Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/1843/47487
Type: Dissertação
Title: Nanocompósitos de óxido de grafeno e resina epóxi obtidos a partir de transferência de fase: estrutura e propriedades
Other Titles: Graphene oxide and epoxy resin nanocomposites prepared by phase transfer: structure and properties
Authors: Taiza Maria Cardoso dos Reis
First Advisor: Glaura Goulart Silva
First Referee: Rodrigo Lambert Orefice
Second Referee: Hallen Daniel Rezende Calado
Abstract: Os polímeros a base de resina epóxi são amplamente utilizados em setores industriais como de óleo e gás, automotivo e aeroespacial, sendo o estudo de nanocompósitos de matriz epóxi uma estratégia promissora para o aprimoramento de suas propriedades. A metodologia de preparo dos nanocompósitos é crucial para superar os desafios de dispersão e formação de fortes interações entre a fase dispersa e matriz, necessárias para alcançar os resultados previstos. Ainda, para a aplicação da nanotecnologia a nível industrial é importante que os processos sejam compatíveis com a escala aumentada, em termos tecnológicos e econômicos. Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de óxido de grafeno (GO) em resina epóxi com fortes interações de interface, que promoveram a reticulação parcial da resina ao longo do envelhecimento. O GO foi esfoliado em etanol, e a suspensão foi incorporada à resina epóxi para produção de um concentrado epóxi/GO via transferência espontânea de fase. Os nanocompósitos com concentrações de 0,25%, 0,50% e 0,75% m/m foram preparados por diluição do concentrado. As amostras foram envelhecidas à temperatura ambiente em ausência de luz e sem adição de agente de cura. Caracterizações reológicas foram realizadas ao longo dos primeiros 90 dias e mostraram viscosificação significativa dos nanocompósitos, enquanto a resina pura manteve-se estável. Após 190 dias foi determinado o grau de reticulação parcial dos nanocompósitos, que chegou a 15% em massa. Os efeitos da reticulação parcial e das interações estabelecidas com a estrutura supramolecular da segunda camada de resina epóxi nos nanocompósitos foram estudados por medidas reológicas e por termogravimetria. A reologia em fluxo oscilatório mostrou uma evolução para comportamento tipo sólido do nanocompósito com 0,50% m/m de GO ao longo do envelhecimento. O mecanismo de decomposição termo-oxidativa da resina epóxi foi significativamente alterado pela incorporação do GO. A correlação entre os resultados sustenta a hipótese de formação de uma primeira camada GO-epóxi covalentemente reticulada, e uma segunda camada de epóxi que interage quimicamente com a primeira, e estas correspondem a ~10% e ~40% em massa do nanocompósito com 0,50% m/m de GO envelhecido por 190 dias, respectivamente.
Abstract: Epoxy-based polymers have a wide range of applications in industrial sectors such as oil and gas, automotive and aerospace, and the study of epoxy-based nanocomposites is a strategy to improve their properties. The processing methodology of nanocomposites is crucial to achieve both desirable good dispersion and strong interactions between the dispersed phase and the matrix, resulting in the expected enhancements in these properties. It is important that the production process of nanomaterials and nanocomposites are technologically and economically compatible with the industrial application of nanotechnology on a large scale. In this work, nanocomposites of graphene oxide (GO) and epoxy resin with strong interactions in the interphase and crosslinking occurring under aging were prepared. The GO was directly exfoliated in ethanol, and the spontaneous phase transfer of the suspension to epoxy resin was made to produce an epoxy/GO masterbach. The nanocomposites with 0.25, 0.50 and 0.75 wt.% GO were obtained by masterbach dilution. The samples were aged at ambient temperature and protected from light without the addition of a curing agent. Rheological characterization was performed over the first 90 days and showed significant increases in nanocomposites viscosity, while the neat resin was stable. After 190 days, the degree of crosslinking of the nanocomposites was measured, extending to 15 wt.%. The effects of partial crosslinking and interactions with the supramolecular epoxy chains on the nanocomposites were studied by rheological measurements and thermogravimetric analysis. The oscillatory shear rheology indicated an evolution to a solid-like behavior of the nanocomposite with 0.50 wt.% GO after 190 days of aging. The mechanism of oxidative decomposition of neat epoxy resin was significantly modified by GO addition. All results support the hypothesis that nanocomposites were structured in a first layer of GO-epoxy covalently bonded and a second layer of epoxy resin chemically interacting with the first layer, corresponding to ~10 wt.% and 40 wt.%, respectively, to the 0.50 wt.% nanocomposite after 190 days.
Subject: Físico-química
Resinas epóxi
Nanopartículas
Compósitos poliméricos
Solventes
Ligações químicas
Polimerização
Nanotecnologia
Compostos de carbono
Análise térmica
Grafeno
language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
metadata.dc.publisher.department: ICEX - INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Química
Rights: Acesso Aberto
metadata.dc.rights.uri: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/pt/
URI: http://hdl.handle.net/1843/47487
Issue Date: 25-Oct-2022
Appears in Collections:Dissertações de Mestrado

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