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http://hdl.handle.net/1843/BIRC-86AQLW
Type: | Dissertação de Mestrado |
Title: | Emprego de otimização multivariada no desenvolvimento de métodos para determinação de metais de interesse em soro e sangue integral humanos por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite |
Authors: | Henrique Jose Ferraz Fabrino |
First Advisor: | Jose Bento Borba da Silva |
First Co-advisor: | Waldomiro Borges Neto |
First Referee: | Claudia Carvalhinho Windmoller |
Second Referee: | Maria Jose de Sousa Ferreira da Silva |
Third Referee: | Waldomiro Borges Neto |
Abstract: | Nesta dissertação de mestrado estão descritos desenvolvimentos de métodos para determinação direta de V, Sb, Cr e Mn em soro humano e de Pb em sangue humano sem necessidade de digestão prévia, com a utilização da técnica de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. As amostras de soro foram diluídas 1+4 com uma solução de HNO3 1% v/v e Triton® X-100 0,1% v/v enquanto que as amostras de sangue foram diluídas 1+9 com uma solução de HNO3 0,2% v/ve Triton® X-100 0,2% v/v. A otimização dos parâmetros de análise foi realizada através de otimização multivariada, que consistiu em um experimento para triagem de variáveis (planejamento fatorial completo ou fracionário) seguido de uma metodologia de superfície de resposta (planejamento composto central (CCD) ou Doehlert). Para todos os métodos foram avaliadas as melhores temperaturas de pirólise e de atomização e o uso de modificadores químicos, principalmentemodificadores permanentes. O efeito da matriz foi avaliado em cada método por meio dos testes estatísticos F e t de Student, sendo que, em alguns casos, a calibração aquosa tornou-se viável. A sensibilidade foi analisada por meio das massas características e dos LODs. Estudos de exatidão foram realizados efetuando recuperações dos metais em amostras artificialmente contaminadas e, no caso do chumbo em sangue, foram também utilizados materiais certificados. A precisão foideterminada em ensaios efetuados em um mesmo dia (precisão intra-ensaio) e em dias diferentes (precisão inter-ensaios). Foram também realizadas leituras de soro e de sangue humanos de indivíduos voluntários. |
Abstract: | In this master's degree dissertation the developments of methods aredescribed for direct determination of V, Sb, Cr and Mn in human serum and Pb in human whole blood without need of previous digestion, using grafite furnace atomic absorption spectrometry technique. The serumsamples were diluted 1+4 with a solution of HNO3 1% v/v and Triton® X-100 0,1% v/v while the samples of blood were diluted 1+9 with a solution of HNO3 0,2% v/v and Triton® X-100 0,2% v/v. The optimization of the analysis parameters was accomplished through multivariate approach optimization, consisted of an experiment for variables selection (complete or fractional factorial design) followed by a methodology of surface answer (Central Composite Design (CCD) or Doehlertdesign). For all methods the best pyrolysis and atomization temperatures and the use of chemical modifiers, mainly permanent modifiers, were appraised. The matrix effect was evaluated in each method through the statistical tests F and t of Student, and, in some cases, the aqueous calibration became viable. The sensibility was analyzed through the characteristic masses and LODs. Studies of accuracy were madethrough recoveries of the metals in artificially polluted samples and, in the case of the lead in blood, certified materials were also used. The precision was determined in essaies made in a same day (precision intra-essay) and in different days (precision inter-essaies). Human serum and blood readings of voluntary individuals were also accomplished. |
Subject: | Química analítica Espectroscopia de absorção atômica Sangue Química Quimiometria |
language: | Português |
Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Publisher Initials: | UFMG |
Rights: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/BIRC-86AQLW |
Issue Date: | 26-Feb-2008 |
Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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