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Type: Dissertação de Mestrado
Title:  Desenvolvimento de método de amostragem de agrotóxicos em águas utilizando nanotubos de carbono e determinação por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
Authors: Frederico Hayala Fernandes Barbosa
First Advisor: Zenilda de Lourdes Cardeal
First Co-advisor: Helvecio Costa Menezes
First Referee: Evandro Piccin
Second Referee: Zenilde das Graças Guimaraes Viola
Abstract: O crescimento populacional mundial ocasiona uma grande demanda por alimentos, os quais devem ter boa qualidade e durabilidade. Os agrotóxicos são produtos importantes para o controle e prevenção de organismos nocivos, minimizando as perdas, aumentando a qualidade e quantidade dos produtos obtidos. No entanto, a maioria dos agrotóxicos são nocivos e podem causar problemas de contaminação ambiental e alimentar. O risco da exposição aos agrotóxicos requer o controle do uso destes compostos e torna necessário o desenvolvimento de métodos eficientes para sua identificação e quantificação. Esse trabalho apresenta o desenvolvimento de um novo método de extração multiresíduo para análise de agrotóxicos em água com determinação por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). O procedimento de extração proposto foi baseado na utilização de nanotubos de carbono híbridos e anfifílicos com propriedades magnéticas (mNTC). Os mNTC usados foram produzidos no Departamento de Química da UFMG. Eles possuem estruturas de paredes múltiplas (MWNTC) e são constituídos por uma fração hidrofóbica e uma fração hidrofílica (dopada com Nitrogênio). A constituição hibrida possibilita a total dispersão em água e ao mesmo tempo uma elevada eficiência para a sorção dos agrotóxicos. Além do mais, a propriedade magnética permite que os mNTC sejam facilmente retirados da solução. Portanto, uma pequena quantidade de mNTC é necessária para a extração, e após separação da solução por um imã estes mNTC são dessorvidos com micro quantidades de solventes. Foram estudados 19 agrotóxicos que foram escolhidos através do inventário, dos compostos de uso extensivo no estado de Minas Gerais, em culturas de abacaxi, café, cana de açúcar, eucalipto, mamão, maracujá, melão, morango, uva e trigo. O estudo de validação do método mostrou que os parâmetros de méritos estão adequados para a quantificação de 16 agrotóxicos em água. O método apresentou boa linearidade na faixa de 0,5 a 4,0 mg L-1 com coeficientes de determinação entre 0,9040 e 0,9733. Os limites de detecção ficaram entre 0,51 e 2,29 ug L-1, e os limites de quantificação entre 1,19 a 5,35 ug L-1. A recuperação variou entre 79,9 e 111,6 %. A aplicação do método foi feita através da análise de 48 amostras de água coletadas em diversas localidades do estado de Minas Gerais. Em 10 amostras foram determinados 6 agrotóxicos, cresoxim metílico, trifluralina, terbufós, dissulfotom, alacloro e buprofenzina.  
Abstract: World population growth causes a great demand for food, which must have good quality and durability. The pesticides are important products for the control and prevention of harmful organisms, minimizing losses, increasing the quality and quantity of the products obtained. However, most pesticides are harmful and can cause environmental and food contamination problems. The risk of pesticides exposure requires controled use of these compounds and the development of efficient methods for their identification and quantification. This work presents the development of a new multiresidue method for pesticides analysis in water by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS). The proposed extraction procedure was based on the use of carbon nanotubes amphiphilics and hybrids with magnetic properties (mCNT). The mCNT used were produced in the Department of chemistry at UFMG. They have multiple-walled structures (MWNTC) and are composed of a hydrophobic and a hydrophilic fraction (doped with nitrogen). That hybrid constitution allows their total dispersion in water and at the same time a high efficiency for the sorption of pesticides. Besides, the magnetic property allows easy removal of the mCNT from the solution. Therefore, a small amount of mCNT is required for extraction, and after separation from the solution by a magnet these are mCNT desorbed with micro amounts of solvents. The 19 pesticides studied were extensively used in Minas Gerais State in cultures of pineapple, coffee, sugarcane, eucalyptus, papaya, passion fruit, melon, strawberry, grape and wheat. The study of method validation showed appropriate merit parameters to the quantification of 16 pesticides in water. The method presented good linearity in the range of 0.5 to 4.0 mg L-1 coefficients of determination were in the range of 0.904 to 0.973. The detection limits were in the range of 0.51 to 2.29 g L-1 and the quantification limits between 1.19 to 5.35 g L-1.The recovery ranged from 79.9 to 111.6 %. The method application was realised by analyzing 48 water samples collected at various locations in the State of Minas Gerais. 10 samples were contaminated with 6 pesticides, kresoxim methyl, trifluralin, terbufos, disulfoton, alachlor and buprofezin.
Subject: Química analítica
Cromatografia de gás
Agua Analise
Nanotubos de carbono
Produtos químicos agrícolas
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-A4USLE
Issue Date: 30-Sep-2015
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