Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/1843/38209
Type: Tese
Title: Resistência à corrosão em solução de hank de ligas e compósitos de magnésio submetidos à deformação plástica severa por torção sob alta pressão
Other Titles: Resistência à corrosão de ligas e compósitos de magnésio submetidos à HTP em solução de hank
Authors: Débora Ribeiro Lopes
First Advisor: Vanessa de Freitas Cunha Lins
First Co-advisor: Renata Braga Soares
First Referee: Isolda Costa
Second Referee: Roberto Braga Figueiredo
Third Referee: João Carlos Salvador Santos Fernandes
metadata.dc.contributor.referee4: Mônica Maria de Abreu Mendonça Schvartzman
Abstract: Para viabilizar o uso do magnésio em implantes bioabsorvíveis, faz-se necessário reduzir a taxa de corrosão desse material. Visando melhorar essas características são realizados estudos em duas frentes de trabalho, o desenvolvimento de novos compósitos de magnésio e o uso de diferentes técnicas de processamento, como os processamentos por deformação plástica severa, SPD (Severe Plastic Deformation). O objetivo deste trabalho é estudar o efeito do processamento por torção sob alta pressão, High Pressure Torsion (HPT) na resistência à corrosão do magnésio puro, de algumas ligas comerciais e compósitos a base de magnésio em fluido corporal sintético HBSS (Hank’s Balanced Salt Solution). Para isso, amostras de magnésio comercialmente puro, ligas AZ31, AZ91, ZK60 e compósito de Mg e hidroxiapatita (MgHA) foram processados por deformação plástica severa por HPT. A resistência à corrosão foi estudada por meio de ensaios eletroquímicos de polarização potenciodinâmica anódica, EIE (Espectroscopia de Impedância Eletroquímica) e ensaios de evolução de hidrogênio. A caracterização dos óxidos formados na superfície das amostras e o estudo dos aspectos morfológicos do processo corrosivo foram realizados por MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura) em conjunto com EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy). Para avaliação da citotoxicidade, foi utilizado o teste MTT (3-(4,5-dimetiltiazol-2yl)-2,5difenil brometo de tetrazolina). Em solução HBSS, o Mg e as ligas Mg-Al-Zn apresentaram comportamento passivo. O processamento por HPT reduziu a densidade de corrente de passivação do Mg. Os testes de impedância eletroquímica no potencial de circuito aberto indicaram maior resistência à corrosão da liga AZ91. O processamento por HPT aumentou a resistência à corrosão do Mg e da liga AZ31. O compósito MgHA HPT apresentou maior potencial de corrosão em solução HBSS que o Mg HPT, porém, teve uma corrosão generalizada com maior corrente de corrosão. Os resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica indicaram maior impedância para o Mg processado por HPT em relação ao compósito MgHA HPT, logo após a estabilização do OCP, e mecanismos diferentes. O compósito apresentou um comportamento indutivo a baixas frequências indicando adsorção de espécies em sua superfície ou corrosão por pite. Os testes de evolução de hidrogênio indicaram um retardo do pico de perda de massa para o compósito MgHA HPT o que é benéfico para a utilização do compósito como implante, apesar do compósito ter apresentado maior perda de massa em relação magnésio. Foi observada a presença de hidroxiapatita na superfície do compósito após imersão em solução HBSS com o aumento da rugosidade da amostra após 60 h de imersão. O depósito de hidroxiapatita apresentou trincas e desplacamento com o tempo de imersão. A alta viabilidade celular demonstrada no ensaio de avaliação do comportamento biológico indica que a corrosão da amostra pelo meio de cultura não resultou em produtos citotóxicos. A utilização do HPT em amostras de Mg e suas ligas e para consolidar compósitos é de grande importância no estudo e desenvolvimento de novos materiais bioativos. A avaliação da resistência à corrosão desses materiais em testes invitro em meio HBSS mostrou que em determinadas condições o processamento pode aumentar a resistência à corrosão e modificar o mecanismo de corrosão.
Abstract: To enable the use of magnesium in bioabsorbable implants, it is necessary to reduce the corrosion rate of this material. To improve these characteristics, studies are carried out on two work fronts, the development of new magnesium composites and the use of different processing techniques, such as the processing by severe plastic deformation, SPD (Severe Plastic Deformation). The objective of this work is to study the effect of High Pressure Torsion (HPT) on the corrosion resistance of pure magnesium, of some commercial Mg alloys and magnesium-based composites in HBSS (Hank's Balanced Salt Solution) synthetic body fluid. For this, samples of commercially pure magnesium, AZ31, AZ91, ZK60 alloys and composite of Mg with hydroxyapatite (MgHA) were processed by HPT. Corrosion resistance was studied by using electrochemical tests of anodic potentiodynamic polarization, EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy) and hydrogen evolution tests. The characterization of the oxides formed on the surface of the samples and the study of the morphological aspects of the corrosive process were carried out by SEM (Scanning Electron Microscopy) in conjunction with EDS (Energy Dispersive Xray Spectroscopy). To evaluate cytotoxicity, the MTT test (3- (4,5-dimethylthiazol2yl) -2,5 diphenyl tetrazoline bromide) was used. In Hank's solution, Mg and MgAl-Zn alloys showed passive behavior. HPT processing reduced the Mg passivation current density. Electrochemical impedance tests on the open circuit potential indicated greater resistance to corrosion of the AZ91 alloy. HPT processing increased the corrosion resistance of Mg and AZ31 alloy. The MgHA HPT composite showed greater corrosion potential in HBSS solution than Mg HPT, however, it had a generalized corrosion with a higher corrosion current. The results of electrochemical impedance spectroscopy indicated higher impedance for Mg processed by HPT in relation to the MgHA HPT composite, soon after the OCP stabilization, and different mechanisms. The composite showed an inductive behavior at low frequencies indicating adsorption of species on its surface or pitting corrosion. The hydrogen evolution tests indicated a delay in the peak of mass loss for the MgHA HPT composite, which is beneficial for the use of the composite as an implant, although the composite has presented a greater loss of mass in relation to magnesium. The presence of hydroxyapatite on the surface of the composite was 8 observed after immersion in HBSS solution with increased sample roughness after 60 h of immersion. The hydroxyapatite deposit showed cracks and detachment with time of immersion. The high cell viability demonstrated in the biological behavior assessment test indicates that the corrosion of the sample by the culture medium did not result in cytotoxic products. The use of HPT in samples of Mg and its alloys and to consolidate composites is of great importance in the study and development of new bioactive materials. The evaluation of the corrosion resistance of these materials in invitro tests in HBSS environment showed that under certain conditions the processing can increase the corrosion resistance and modify the corrosion mechanism.
Subject: Engenharia química
Biomateriais
Compósitos
Magnésio
Corrosão
Torção
language: por
metadata.dc.publisher.country: Brasil
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
metadata.dc.publisher.department: ENG - DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/38209
Issue Date: 26-Feb-2021
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