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http://hdl.handle.net/1843/73470| Type: | Dissertação |
| Title: | Desenvolvimento de metodologia e aplicação de ICP-OES para determinação de impurezas elementares em extratos vegetais. |
| Authors: | Fernando César da Costa |
| First Advisor: | Cristina Duarte Vianna Soares |
| First Co-advisor: | Isabela da Costa César |
| metadata.dc.contributor.advisor-co2: | Heinrich Adolf Horn |
| First Referee: | Joaquim de Araújo Nóbrega |
| Second Referee: | Ana Carolina Guimarães Ribeiro |
| Abstract: | Fitoterápicos são medicamentos fabricados de insumos vegetais e utilizados, no Brasil, como prática integrativa e complementar em saúde. Para garantir a qualidade de derivados vegetais, como extratos secos, é imprescindível realizar testes de pureza, pois há grande risco de contaminação residual de agrotóxicos e/ou metais pesados quando as plantas são cultivadas em solos na presença destas impurezas. Neste contexto, objetivou-se o desenvolvimento e otimização de um método para quantificação de possíveis impurezas elementares em extratos secos de quatro espécies vegetais [Maracujá (Passiflora incarnata), Guaraná (Paullinia cupana), Barbatimão (Stryphnodendron adstringens) e Kava-Kava (Piper methysticum)] popularmente conhecidas e consolidadas na fitoterapia brasileira. Na avaliação por ICP-OES adotaram-se os métodos gerais da Farmacopeia Americana (USP) <232> e <233>. Os elementos avaliados foram Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Se, Ag, Tl, Pt, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn e Cr. Um planejamento fatorial completo foi empregado para otimizar parâmetros envolvidos na digestão por micro-ondas das amostras, como a concentração de ácido nítrico, temperatura do forno e tempo de digestão. A resposta obtida por meio de gráficos de superfície tridimensionais mostrou uma digestão eficiente empregando uma solução de ácido nítrico 2 M, por 10 minutos a 180 °C. Nas análises por ICP-OES, diversos parâmetros instrumentais (potência da radiofrequência, vazão do gás de nebulização e outros relacionados à robustez do plasma) foram ajustados com base na razão MgII/MgI e otimizado por meio de ferramentas quimiométricas. O método otimizado foi validado e aplicado para avaliar as impurezas elementares nos extratos secos. A recuperação média apresentou resultado satisfatório dentro dos limites de 70 a 150% para todos os elementos, exceto para o ósmio. Não foram encontradas concentrações de impurezas acima dos valores de J permitidos, entretanto, foi detectada a presença de mercúrio nos extratos de Maracujá e de Barbatimão, e arsênio em Kava-kava. Esse trabalho reflete a importância do controle de impurezas elementares para fitoterápicos e aponta para os desafios no desenvolvimento de técnicas modernas voltadas para análise elementar, desconhecidas por muitos farmacêuticos. |
| Abstract: | Herbal medicines are drugs made from plant raw materials and used in Brazil as an integrative and complementary health practice. To ensure the quality of plant derivatives, such as dried extracts, it is essential to perform purity tests, because there is a great risk of contamination by pesticide and heavy metal residues when plants are grown in soils in the presence of these impurities. Thus, the objective was to develop and optimize a method for quantification of possible elemental impurities in dried extracts of four plant species [Passion fruit (Passiflora incarnata), Guarana (Paullinia cupana), Barbatimão (Stryphnodendron adstringens) and Kava-Kava (Piper methysticum)] popularly known and consolidated in the Brazilian phytotherapy. The evaluation by ICP-OES, followed the general methods of the United States Pharmacopoea (USP) <232> and <233>. The elements evaluated were Cd, Pb, As, Hg, Co, V, Ni, Se, Ag, Tl, Pt, Au, Pd, Ir, Os, Rh, Ru, Li, Sb, Ba, Mo, Cu, Sn, and Cr. A full factorial design was employed to optimize parameters involved in the microwave digestion of the samples, such as nitric acid concentration, oven temperature, and digestion time. The response obtained by means of three-dimensional surface plots showed an efficient digestion employing a 2 M nitric acid solution for 10 minutes at 180 °C. In the ICP-OES analyses, several instrumental parameters (radiofrequency power, nebulizer gas flow rate, and others related to plasma robustness) were adjusted based on the MgII/MgI ratio and optimized using chemometric tools. The optimized method was validated and applied to evaluate elemental impurities in the dried extracts. The average recovery showed satisfactory results within the range 70-150% for all elements, except osmium. No impurity concentrations above the permitted J values were found, however, the presence of mercury was detected in Passion Fruit and Barbatimão extracts, and arsenic in Kava-kava. This work reflects the importance of controlling elemental impurities for herbal medicines and points to the challenges in developing modern techniques for elemental analysis, unknown to many pharmacists. |
| language: | por |
| metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| metadata.dc.publisher.department: | FARMACIA - FACULDADE DE FARMACIA |
| metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas |
| Rights: | Acesso Restrito |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/73470 |
| Issue Date: | 26-Apr-2021 |
| metadata.dc.description.embargo: | 26-Apr-2021 |
| Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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|---|---|---|---|---|
| Dissertação_V10_FINAL.pdf | Dissertação de mestrado intitulada "Desenvolvimento de metodologia e aplicação de ICP-OES para determinação de impurezas elementares em extratos vegetais | 3.34 MB | Adobe PDF | View/Open |
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