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Type: Dissertação de Mestrado
Title: Determinação de ocratoxina A em uva e produtos processados por cromatografia líquida de alta eficiência
Authors: Ane Patricia Cacique
First Advisor: Gevany Paulino de Pinho
First Referee: Flaviano Oliveira Silverio
Second Referee: Anna Christina de Almeida
Third Referee: Charles Martins Aguilar
metadata.dc.contributor.referee4: Paulo Henrique Fidêncio
Abstract: As micotoxinas são substâncias tóxicas produzidas por fungos que podem ser detectadas em diversos alimentos, como uva e produtos processados (suco de uva, vinho e uvas passa). A ocratoxina A (OTA) de ocorrência natural, pertence ao grupo das ocratoxinas e é considerada a estrutura mais tóxica. A análise dessa micotoxina é realizada utilizando a extração líquido-líquido, porém esse método apresenta elevado consumo de solvente e necessita de uma etapa de limpeza dos extratos antes das análises quantitativas. Estudos têm sido realizados com a utilização de colunas de imunoafinidade, entretanto, esta técnica apresenta custos elevados. A detecção de OTA, normalmente, é feita por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector de fluorescência e de massas. Diante desse cenário, no presente trabalho, teve como objetivo otimizar e validar um método analítico alternativo para análise de ocratoxina A em uvas e produtos processados. Para isso, foram utilizadas duas técnicas de extração (líquido-líquido com partição em baixa temperatura e sólido-líquido com purificação em baixa temperatura) para identificação e quantificação de ocratoxina A em amostras de suco de uva, vinho, uvas passa e rosada. Os experimentos foram realizados no Laboratório de Pesquisa em Agroquímica do ICA/UFMG. Foram avaliadas a influência da força iônica, pH e do modo de homogeneização nas porcentagens de extração de ocratoxina A. As análises foram realizadas por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta (CLAE-UV). As técnicas apresentaram porcentagens de extração superiores a 66%, e desvio padrão inferior a 10 %. A ocratoxina A foi quantificada na forma derivatizada com limites de detecção inferiores a 12,5 g Kg-1 para as matrizes sólidas e de 6,25 g L-1 para as matrizes líquidas. Os limites de quantificação foram de 41,63 g Kg-1 e iguais a 20,88 g L-1, respectivamente. A resposta cromatográfica foi linear para a ocratoxina A derivatizada, com coeficiente de determinação superior a 0,99 nas quatro matrizes analisadas.
Abstract: Mycotoxins are toxic substances produced by fungi that can be found in many foods, such as grapes and processed foods (grape juice, wine and raisins). Ochratoxin A (OTA) naturally occurring belongs to the group of the ochratoxins and its structure is considered to be the most toxic. The analysis of this mycotoxin is performed using liquid-liquid extraction, but this method has a high solvent consumption and needs a cleaning step of the extracts before quantitative analyzes. Studies have been conducted using immunoaffinity columns. However, this technique presents high costs. OTA detection is usually performed by high performance liquid chromatography coupled to the fluorescence detector and mass. Given this scenario, the present work aimed to optimize and validate an alternative analytical method for analysis of ochratoxin A in grapes and processed products. For this, we used two extraction techniques (liquid-liquid partition at low temperature and solid-liquid purification at low temperature) for identification and quantification of ochratoxin A in samples of grape juice, wine, raisins and pink grapes. The experiments were performed at the Research Laboratory of Agrochemistry ICA / UFMG. The influence of ionic strength, pH and the mode of homogenization in the percentages of extraction of ochratoxin A were evaluated. The analyzes were conducted by high performance liquid chromatography with ultraviolet detector (HPLC-UV). The techniques showed extraction percentages higher than 66%, and standard deviation of less than 10%. Ochratoxin A was quantified as derivatized with lower detection limits of 12.5 mg kg-1 to the solid matrices and 6.25 g L-1 for liquid matrices. The limits of quantification were 41.63 mg kg-1 and equal to 20.88 mg L-1, respectively. The chromatographic response was linear for ochratoxin A derivatized with determination coefficient higher than 0.99 in all four matrices analyzed.
Subject: Ciências Agrárias
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/NCAP-94LQ6J
Issue Date: 30-Nov-2012
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