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http://hdl.handle.net/1843/35888| Type: | Tese |
| Title: | Desenvolvimento de um método empregando HPLC-HG-AFS para especiação de arsênio em arroz e uso de hidróxido duplo lamelar incorporado com nitroprussiato para adsorção de arsênio |
| Authors: | Gabriella Alexandre Borges |
| First Advisor: | Guilherme Dias Rodrigues |
| First Co-advisor: | Virginia Sampaio Teixeira Ciminelli |
| First Referee: | Carlos Roberto Bellato |
| Second Referee: | Leandro Rodrigues de Lemos |
| Third Referee: | Clésia Cristina Nascentes |
| metadata.dc.contributor.referee4: | Mariana Ramos de Almeida |
| Abstract: | A contaminação por arsênio em alimentos e na água potável tem despertado preocupação mundial devido aos efeitos tóxicos dessa substância ao organismo humano. No capítulo 2 este trabalho desenvolveu um método para determinação e especiação das formas inorgânicas e orgânicas de arsênio mais comumente presente em amostras de arroz: arsenato As(V), arsenito As(III), ácido monometilarsônico (MMA) e ácido dimetilarsínico (DMA), utilizando a técnica Cromatografia Líquida de Alta Eficiência Acoplada a Espectrometria de Fluorescência Atômica com Geração de Hidretos (HPLC-HG-AFS). A melhor resolução cromatográfica foi obtida em pH 6,2, fase móvel com concentração 20 mmol L-1 e fluxo 0,57 mL min-1, HCl 5,55 % v/v e NaBH4 0,90 % m/v. A veracidade do método foi confirmada por meio dos baixos valores obtidos de erro relativo quando aplicado em um material de referência certificado (NIST 1568b): As inorgânico total 6,63%, DMA 3,44%, MMA 0% e As total 0,53%. Em testes de recuperação o método proposto mostrou-se promissor como mostram as faixas de recuperação obtidas para as amostras de arroz A (100,8%) e H (102,1%). No capítulo 3 este trabalho apresentou um procedimento inédito para remoção das espécies As (III), As (V) e DMA de águas usando hidróxido duplo lamelar incorporado com nitroprussiato (HDL-NP). O material se mostrou seletivo para as espécies de arsênio em função do pH. Foi observado que em pH 2,00 todo o As (V) é adsorvido e parte do DMA (25%). Em pH 6,02 e 12,00 somente As (III) e As (V) são adsorvidos sendo maior o potencial para adsorção do As (V). Diante disso, foi feito o estudo das isotermas de adsorção para o As (V) no qual o modelo de Langmuir forneceu melhor ajuste em pH 2,00 e 6,02 (R² = 0,9996 e 0.9501) e o valor máximo da capacidade de adsorção (qmáx 77,63 e 18,84 mg g-1) foi próximo do valor experimental (76,9 e 18,0 mg g-1), respectivamente. Em pH 12,00 o modelo de Freundlich forneceu melhor ajuste (R² = 0,9912). Em relação à cinética observa-se que o processo de adsorção é favorável pois o tempo para remoção do As (V) usando HDL-NP é baixo (menor que 30 mintos). |
| Abstract: | Arsenic contamination in food and potable water is of worldwide concern, due to the toxic effects of the substance in humans. Chapter 2 of this work describes the development of a method using high performance liquid chromatography coupled with hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HPLC-HG-AFS) for the determination and speciation of the inorganic and organic forms of arsenic most commonly found in rice samples: arsenate (As(V)), arsenite (As(III)), monomethylarsonic acid (MMA), and dimethylarsinic acid (DMA). The best chromatographic resolution was obtained at pH 6.2, using a mobile phase concentration of 20 mmol L-1 and flow rate of 0.57 mL min-1, 5.55% v/v HCl, and 0.90% m/v NaBH4. The accuracy of the method was confirmed by the low relative error values obtained in analysis of a certified reference material (NIST 1568b): 6.63% total inorganic As, 3.44% DMA, 0% MMA, and 0.53% total As. The proposed method presented satisfactory recoveries of 100.8% and 102.1% for rice samples A and H, respectively. Chapter 3 describes a novel procedure for the removal of As(III), As(V), and DMA from water using a lamellar double hydroxide combined with nitroprusside (DLH-NP). The material was found to be selective for arsenic species, as a function of pH. At pH 2.00, all the As(V) was adsorbed, together with part of the DMA (25%). At pH 6.02 and pH 12.00, only As(III) and As(V) were adsorbed, with greater potential for the adsorption of As(V). For the adsorption of As(V) on LDH-NP at pH 2.00 and 6.02, the Langmuir model provided the best fit to the experimental data R² = 0.9996 and 0.9501, respectively. The maximum adsorption capacity (qmax) (77.63 and 18.84 mg g-1) are in agreement with the value obtained experimentally (76.9 and 18.0 mg g-1), respectively. At pH 12.00, the Freundlich model provided the best fits, with R² values of 0.9912. The kinetics of the process showed that the adsorption was favorable as the time for removing As (V) using LDH-NP is low (less than 30 minutes). |
| Subject: | Química analítica Resíduos de arsênio Arroz Arsênio Especiação química Adsorção Cromatografia líquida de alta eficiência Espectrometria de Fluorescência |
| language: | por |
| metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| metadata.dc.publisher.department: | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA |
| metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/35888 |
| Issue Date: | 3-Aug-2020 |
| Appears in Collections: | Teses de Doutorado |
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