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http://hdl.handle.net/1843/49107
Full metadata record
DC Field | Value | Language |
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dc.contributor.advisor1 | Helvécio Costa Menezes | pt_BR |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/8501096347724709 | pt_BR |
dc.contributor.advisor-co1 | Zenilda de Lourdes Cardeal | pt_BR |
dc.contributor.referee1 | Bruno Gonçalves Botelho | pt_BR |
dc.contributor.referee2 | Washington Xavier de Paula | pt_BR |
dc.creator | Bernardo Schmitberger Moraes | pt_BR |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/0192053449159112 | pt_BR |
dc.date.accessioned | 2023-01-24T14:39:45Z | - |
dc.date.available | 2023-01-24T14:39:45Z | - |
dc.date.issued | 2022-08-17 | - |
dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/1843/49107 | - |
dc.description.abstract | The active ingredient of street drug ecstasy, 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), is generally synthesized under little or no hygiene and purifications protocols, and thus a number of impurities, such as byproducts and intermediates is carried over to the final product – the tablet. To collect data on these impurities is called chemical profiling, which is a powerful tool to aid law enforcement in fighting drug trafficking. In the present work, 89 street samples, seized by Civil Police of Minas Gerais, were prepared by a harmonized method described in the literature, and analyzed by gas chromatography coupled to mass spectrometry. Out of these samples, 38 were prepared by direct immersion solid-phase microextraction (DI-SPME), with a divinylbenzene-polydimethylsiloxane-coated fiber, to evaluate this technique’s feasibility, whose parameters were optimized by a multivariate design. In total, 72 different chemical species were detected in the 89 samples; principal component analyses, hierarchical cluster analyses and correlation metrics were performed. Profiling by the harmonized method revealed similarities among samples whose tablets were physically different, which would go unnoticed in routine analyses. It also showed that samples with nearly identical tablets can have different origins. Besides that, it was noticed a unusually high content of 3,4-methylenedioxyphenylpropan-2-ol, a MDMA synthesis byproduct, in some samples. Some synthesis route-specific compounds were also detected in certain samples. Regardind the DI-SPME optimization, four factors were relevant: pH, desorption time, sample mass and extraction time. DI-SPME proved itself promising in the context of profiling by providing results comparable to those of the harmonized method. In all cases, relative standard deviation and retention time shift were acceptable. It was concluded that profiling is a promising tool in fighting drug trafficking in Brazil. | pt_BR |
dc.description.resumo | A síntese clandestina de 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA), princípio ativo da droga popularmente conhecida como ecstasy, geralmente não passa por protocolos de higiene e purificação de reagentes e produtos, e, assim, uma série de impurezas, como subprodutos de síntese e intermediários, acaba por ser carregada até o produto final – o comprimido. A coleta de informações sobre essas impurezas recebe o nome de perfilamento, que é uma poderosa ferramenta e pode auxiliar na adoção de estratégias para combate ao tráfico. Neste trabalho, 89 amostras de ecstasy apreendidas pela Polícia Civil de Minas Gerais foram preparadas por um método harmonizado na literatura e analisadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Dessas amostras, 38 foram posteriormente preparadas por microextração em fase sólida por imersão direta (DI-SPME), com fibra de divinilbenzeno-polidimetilsiloxano, de modo a avaliar a viabilidade dessa técnica, cujos parâmetros foram otimizados por meio de um planejamento multivariado. Ao todo, 72 espécies químicas diferentes foram detectadas nas 89 amostras; realizaram-se análises de componentes principais e de agrupamento hierárquico, além de métricas de correlação. O perfilamento realizado pelo método harmonizado revelou semelhanças entre amostras cujos comprimidos eram fisicamente distintos, algo que passaria despercebido em análises de rotina – e também mostrou que amostras com comprimidos praticamente idênticos podem ter origens distintas. Além disso, notou-se um teor atipicamente elevado de 3,4-metilenodioxifenilpropan-2-ol, um subproduto de síntese da MDMA, em algumas amostras. Também foram detectados alguns compostos que indicam que rotas de síntese específicas foram empregadas em certas amostras. Em relação à otimização da extração no preparo por DI-SPME, mostraram-se relevantes os fatores pH, tempo de dessorção, massa de amostra e tempo de extração. A DI-SPME provou-se promissora no contexto do perfilamento ao fornecer resultados comparáveis com os do método harmonizado. Em todos os casos, o desvio padrão relativo das áreas dos picos e o desvio do tempo de retenção das principais espécies mostraram-se dentro de limites aceitáveis. Foi possível concluir que o perfilamento é uma ferramenta promissora no combate ao tráfico de drogas no Brasil. | pt_BR |
dc.description.sponsorship | CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico | pt_BR |
dc.language | por | pt_BR |
dc.publisher | Universidade Federal de Minas Gerais | pt_BR |
dc.publisher.country | Brasil | pt_BR |
dc.publisher.department | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA | pt_BR |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | pt_BR |
dc.publisher.initials | UFMG | pt_BR |
dc.rights | Acesso Aberto | pt_BR |
dc.subject | Perfilamento | pt_BR |
dc.subject | Ecstasy | pt_BR |
dc.subject | 3,4-metilenodioximetanfetamina MDMA | pt_BR |
dc.subject | GC/MS | pt_BR |
dc.subject | Microextração em fase sólida por imersão direta | pt_BR |
dc.subject | Profiling | pt_BR |
dc.subject | Direct immersion solid-phase microextraction (DI-SPME) | pt_BR |
dc.subject | Cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas | pt_BR |
dc.subject | Cromatografia gasosa | pt_BR |
dc.subject | Espectrometria de massa | pt_BR |
dc.subject.other | Química analítica | pt_BR |
dc.subject.other | Drogas | pt_BR |
dc.subject.other | Abuso | pt_BR |
dc.subject.other | Minas Gerais | pt_BR |
dc.subject.other | Êxtase | pt_BR |
dc.subject.other | Anfetaminas | pt_BR |
dc.subject.other | Abuso | pt_BR |
dc.subject.other | Cromatografia de gás | pt_BR |
dc.subject.other | Espectrometria de massa | pt_BR |
dc.subject.other | Preparação de amostra (Química) | pt_BR |
dc.subject.other | Extração (Química) | pt_BR |
dc.subject.other | Química legal | pt_BR |
dc.title | Perfilamento de impurezas em amostras de ecstasy apreendidas em Minas Gerais utilizando microextração em fase sólida e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas | pt_BR |
dc.title.alternative | Impurity profiling in ecstasy samples seized in Minas Gerais using solid-phase microextraction and analysis by gas chromatography coupled to mass spectrometry | pt_BR |
dc.type | Dissertação | pt_BR |
Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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Bernardo Schmitberger Moraes - Perfilamento de impurezas em amostras de ecstasy apreendidas em MG utilizando SPME e análise por GC-MS (FINAL) (1).pdf | 4.12 MB | Adobe PDF | View/Open |
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