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http://hdl.handle.net/1843/55161| Type: | Dissertação |
| Title: | Desenvolvimento de nova fase extratora para amostragem passiva de agrotóxicos em águas com determinação por GCxGC/Q-TOFMS/MS |
| Authors: | Nayara Silva Fraga |
| First Advisor: | Helvécio Costa Menezes |
| First Co-advisor: | Zenilda de Lourdes Cardeal |
| First Referee: | Leiliane Coelho André |
| Second Referee: | Zenilde das Graças Guimarães Viola |
| Abstract: | Os agrotóxicos constituem uma classe de compostos empregadas largamente, sobretudo em países agrícolas, como o Brasil, no combate de pragas, como fungos, insetos, bactérias, ervas, roedores, dentre outros. O consumo exacerbado desses produtos alerta a comunidade científica em vista do seu perigo para a saúde humana, das águas, do solo, dos animais, ou seja, do meio ambiente como um todo. Assim, é importante propiciar o estudo de técnicas que sejam eficientes na extração e na identificação destes poluentes em matrizes ambientais, bem como o seu monitoramento para fins de regulação. O presente trabalho propôs o desenvolvimento de um método para amostragem passiva de 23 agrotóxicos em águas superficiais. O método de extração empregado baseou-se no uso do polímero polidimetilsiloxano como sorvente, preenchendo uma fibra de polipropileno. A fibra preparada neste estudo foi caracterizada por análise térmica, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e microscopia eletrônica de varredura. O processo de extração foi otimizado em termos da escolha do solvente extrator, avaliando-se as influências dos fatores: tempo de extração, agitação durante a extração, tempo de dessorção, temperatura de dessorção e tempo de agitação em vórtex. O solvente escolhido foi o acetato de etila e os fatores estudados não apresentaram influência estatisticamente significativa para o domínio experimental considerado. As condições selecionadas foram 30 min de extração, agitação a 400 rpm, 5 min de dessorção a 65 °C e 1 min de agitação no vórtex. Para o processo de calibração do sistema de amostragem proposto foi conduzido um estudo prévio da cinética de degradação, que resultou em estabilização das concentrações em um período de 10 dias para a maioria dos agrotóxicos de interesse. Para o método de extração otimizado foram avaliadas algumas figuras de mérito. As variâncias foram explicadas com níveis acima a 92,0 %; os limites de quantificação variaram entre 0,0011 e 33,30 μg L-¹; a repetibilidade e a precisão intermediária ficaram abaixo de 20,0%; e as recuperações ficaram entre 80,20 e 119,7 %. O método de extração e análise de agrotóxicos proposto mostra-se promissor para aplicação em amostragem passiva em função da estabilidade do material polimérico extrator, da possibilidade de modificação de sua afinidade química pela incorporação a outros materiais poliméricos e/ou nanomateriais, da fácil construção do dispositivo de amostragem, bem como da sensibilidade e da seletividade oferecidas pela técnica GCxGC/QTOFMS/MS. |
| Abstract: | Pesticides are a class of compounds widely used, especially in agricultural countries, such as Brazil, in the fight against pests such as fungi, insects, bacteria, herbs, rodents, among others. The exacerbated consumption of these products alerts the scientific community to its potential danger to human health, water, soil, animals, that is, the environment. Thus, it is important to provide the study of techniques that are efficient in the extraction and identification of these pollutants in environmental matrices, as well as their monitoring for regulatory purposes. The present work proposed the development of a method for passive sampling of 23 pesticides in surface waters. The extraction method used was based on the use of polydimethylsiloxane polymer as sorbent, filling a polypropylene fiber. The polydimethylsiloxane fiber prepared in this study was characterized by thermal analysis, infrared spectroscopy with Fourier transform and scanning electron microscopy. The extraction process was optimized in terms of the choice of solvent extractor, evaluating the influences of the factors: extraction time, agitation during extraction, desorption time, desorption temperature and stirring time in vortex. The solvent chosen was ethyl acetate and the factors studied showed no statistically significant influence for the experimental domain considered. The selected conditions were 30 min of extraction, agitation at 400 rpm, 5 min of desorption at 65 ºC and 1 min of agitation in the vortex. For the calibration process of the proposed sampling system was conducted a previous study of degradation kinetics, which resulted in stabilization of concentrations in a period of 10 days for most pesticides of interest. For the optimized extraction method were evaluated some figures of merit. The variances were explained with levels above 92.0 %; the limits of quantification ranged between 0,0011 and 33,30 μg L-¹; repeatability and intermediate accuracy were below 20,0 %; and recoveries were between 80,20 and 119,7 %. The proposed method of extraction and analysis of pesticides is promising for application in passive sampling due to the stability of the polymeric material extractor, the possibility of modification of its chemical affinity by incorporation to other polymeric materials and/or nanomaterials, the easy construction of the sampling device, as well as the sensitivity and selectivity offered by the GCxGC/QTOFMS/MS technique. |
| Subject: | Química analítica Produtos químicos agrícolas Águas superficiais Amostragem Extração (Química) Silicones Polímeros Fibras de polipropileno Cromatografia de gás Espectrometria de massa |
| language: | por |
| metadata.dc.publisher.country: | Brasil |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| metadata.dc.publisher.department: | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA |
| metadata.dc.publisher.program: | Programa de Pós-Graduação em Química |
| Rights: | Acesso Aberto |
| metadata.dc.rights.uri: | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/pt/ |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/55161 |
| Issue Date: | 29-May-2023 |
| Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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