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http://hdl.handle.net/1843/61780
Tipo: | Dissertação |
Título: | Desenvolvimento e validação de uma metodologia para determinação de metais e metaloides em tecidos animais via digestão ácida em micro-ondas e análise por ICP-MS/MS |
Autor(es): | Guilhermina de Oliveira Souza |
Primeiro Orientador: | Guilherme Dias Rodrigues |
Primeiro Coorientador: | Clésia Cristina Nascentes |
Primeiro membro da banca : | Louise Aparecida Mendes |
Segundo membro da banca: | Ricardo Mathias Orlando |
Resumo: | Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método para determinação de trinta e uma espécies químicas em amostras de fígado bovino via digestão ácida em micro ondas e determinação por ICP-MS/MS. Na etapa de otimização do método foi empregado o uso do moedor Ultra Turrax® Tube Drive como estratégia de pré tratamento das amostras e ácido nítrico diluído para digestão ácida em micro-ondas. A validação foi conduzida seguindo as diretrizes do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) e os parâmetros avaliados foram linearidade, seletividade, efeito de matriz, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão, recuperação e robustez. Os LD e LQ do método variaram de 0,15 a 10 µg L-1 e 0,045 mg kg-1 a 45 mg kg-1, respectivamente, a recuperação e precisão do método variaram entre 81 e 109% e no estudo de robustez concluiu-se que o método não sofre alterações significativas, portanto é considerado robusto. Finalizada a validação do método para amostra de fígado bovino, foram feitos experimentos para expansão de escopo em sangue e rim bovino, fígado e rim suíno, fígado de galinha, fígado, músculo e brânquias de peixe. A linearidade, seletividade, precisão e recuperação foram estudados para cada nova matriz adicionada e o método se mostrou adequado para determinação de metais, metaloides e terras raras em diferentes tecidos animais. |
Abstract: | In this work, a method was developed and validated for the determination of thirty-one chemical species in bovine liver samples via microwave acid digestion and determination by ICP-MS/MS. In the method optimization step, the Ultra Turrax® Tube Drive grinder was used as a pre-treatment strategy for the samples and diluted nitric acid for acid digestion in microwave. Validation was conducted following the guidelines of the Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento Supply (MAPA) and the evaluated parameters were linearity, selectivity, matrix effect, limit of detection (LD), limit of quantification (LQ), precision, recovery and robustness. The LD and LQ of the method varied from 0.15 to 10 µg L-1 and from 0.045 mg kg-1 to 45 mg kg-1, respectively, the recovery and accuracy of the method varied between 81 and 109% and in the robustness study it was concluded that the method does not undergo significant changes, therefore it is considered robust. Once the validation of the method for a bovine liver sample was completed, experiments were carried out to expand the scope in bovine blood and kidney, porcine liver and kidney, chicken liver, fish liver, muscle and gills. Linearity, selectivity, accuracy and recovery were tested for each new additional matrix and the method is shown to be suitable for determination of metals, metalloids and rare earths in different animal tissues. |
Assunto: | Química analítica Vísceras Preparação de amostra (Química) Metais pesados Microondas Ácidos Decomposição química Espectrometria de massa Compostos orgânicos Elementos traços – Análise |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Instituição: | UFMG |
Departamento: | ICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA |
Curso: | Programa de Pós-Graduação em Química |
Tipo de Acesso: | Acesso Restrito |
metadata.dc.rights.uri: | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/pt/ |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/61780 |
Data do documento: | 13-Jul-2023 |
Término do Embargo: | 13-Jul-2025 |
Aparece nas coleções: | Dissertações de Mestrado |
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Dissertação_Guilhermina_de_Oliveira_Souza_versão_final.pdf Até 2025-07-13 | 2.56 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir Solictar uma cópia |
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