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http://hdl.handle.net/1843/BIRC-85UKT8
Tipo: | Dissertação de Mestrado |
Título: | Determinação de constituintes inorgânicos em tabacos por espectrometria de absorção atômica com chama e forno tubular na chama e aerossol térmico. |
Autor(es): | Frank Pereira de Andrade |
Primeiro Orientador: | Leticia Malta Costa |
Primeiro Coorientador: | Clesia Cristina Nascentes |
Primeiro membro da banca : | Maria Jose de Sousa Ferreira da Silva |
Segundo membro da banca: | Simone de Fatima Barbosa Tofani |
Resumo: | Neste trabalho, foram avaliados procedimentos de pré-tratamento de amostras de tabacos para a determinação de Cd, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn. Procedimentos de extração e digestão foram investigados como alternativa aos clássicos procedimentos de decomposição de amostras. Com o intuito de reduzir o tempo de pré-tratamento da amostra, a digestão e a extração assistidas por radiação microondas e a extração assistida por radiação ultra-sônica foram empregadas para a determinação de Cu, Fe, Mn e Zn em diferentes amostras de tabacos: fumos de rolo, cigarros de palha e cigarros comerciais. O teor total dos analitos foi determinado utilizando-se um procedimento de decomposição em mufla, combinando via seca e úmida. O teor total foi usado para avaliar a eficiência dos procedimentos propostos. A determinação dos elementos foi realizada por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Os teores de Cu, Fe, Mn e Zn variaram com o tipo de tabaco, com o fumo de rolo apresentando os maiores valores. Quando comparado ao teor total, Zn foi o elemento menos extraível, com teores menores que 30 %, sugerindo que este metal esteja mais fortemente ligado à matriz orgânica. Os percentuais de extração para os procedimentos assistidos por radiação ultra-sônica foram inferiores aos obtidos com os procedimentos assistidos por radiação microondas. Para os elementos Cd e Pb, cujos teores se encontravam abaixo dos limites de detecção da técnica F AAS, foram avaliados procedimentos de pré-concentração e extração por ponto nuvem (CPE). As variáveis estudadas foram: tipo de complexante: PAR ou Br-PADAP, volume da solução 10-3 mol L-1 de complexante, pH e volume de solução 5% m/v de Triton X-114. As amostras de tabacos foram digeridas empregando-se o procedimento de decomposição por via seca e úmida e suas soluções foram submetidas ao procedimento de pré-concentração e extração por ponto nuvem. As determinações foram realizadas por espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS), usando ar como carregador. O Br-PADAP foi o m |
Abstract: | It was evaluated sample pretreatment procedures for Cd, Cu, Fe, Mn, Pb, and Zn determination in tobacco samples. Extraction and digestion procedures were investigated as alternative to the classic decomposition sample pretreatment. With the goal to became faster the sample preparation procedures, in this work, the extraction and digestion assisted by microwave radiation and the extraction assisted by ultrasonic radiation were used for Cu, Fe, Mn and Zn determination in different tobacco samples: roll tobaccos, straw cigarettes and commercialcigarettes. Total teor was obtained after ash and wet decomposition applying muffle furnace. The efficiency of each investigated procedure was done comparing the values with the total teor. Elemental determination was realized by flame atomic absorption spectrometry (F AAS). Copper, Fe, Mn, and Zn concentration were dependent of tobacco type. The roll tobacco presented the highest values. When compared to the total teor, Zn was the element less extracted in all procedures, with values minor than 30%, suggesting that this metal is more strongly linked to the organic matrix. The efficiency of the procedures assisted by ultrasonic radiation was inferior when comparing to the procedures assisted by microwave radiation. For Cd and Pb, whose teor werebelow of the limits of detection of the F AAS technique, it was developed a preconcentrated and cloud point extraction (CPE) procedure. The studied variables were: hydrophobic complexing agents type: PAR or Br-PADAP, volume of the solution 10-3 mol L-1 of complexing agents, pH and volume of solution 5% m/v of Triton X-114. The different tobacco samples were digested employing ash and wet procedure and the colourless solution was submitted to CPE procedure. The determinations were accomplished by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS), using air as carrier. The Br-PADAP wasthe best complexing agent for the both elements, and the pH was adjusted to 9. |
Assunto: | Fumo Química analítica Espectroscopia de absorção atômica |
Idioma: | Português |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Instituição: | UFMG |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/BIRC-85UKT8 |
Data do documento: | 27-Fev-2008 |
Aparece nas coleções: | Dissertações de Mestrado |
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