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http://hdl.handle.net/1843/BIRC-86ELKS
Tipo: | Dissertação de Mestrado |
Título: | Aplicação de métodos quimiométricos na análise direta de constituintes inorgânicos em leite materno por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite |
Autor(es): | Paulo Celso Pereira Lara |
primer Tutor: | Josianne Nicacio Silveira |
primer Co-tutor: | Jose Bento Borba da Silva |
primer miembro del tribunal : | Jose Bento Borba da Silva |
Segundo miembro del tribunal: | Leticia Malta Costa |
Tercer miembro del tribunal: | Maria Jose de Sousa Ferreira da Silva |
Resumen: | Nesta dissertação de mestrado estão descritos os desenvolvimentos (otimização e validação) de métodos para análise direta de Mn, Cu, Cr e Pb em leite materno sem necessidade de digestão prévia das amostras por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Para o desenvolvimento dos métodos para análise de manganês e cobre, hidroximetilaminometano e monoetanolamina foram avaliados como possíveis diluentes do leite materno, enquanto que para cromo e chumbo apenas o hidroximetilaminometano foi avaliado. Os parâmetros de análise foram obtidos por meio de otimização multivariada, que consistiu em experimentos para escolha de modificadores químicos, experimentos para avaliação preliminar de variáveis (planejamento fatorial fracionário 24-1) seguido de uma metodologia de superfície de resposta (planejamento composto central). Nos experimentos foram avaliadas as melhores temperaturas de pirólise e de atomização, o tempo de pirólise e o uso de modificadores químicos (permanentes ou associados ao modificador em solução). O efeito de matriz foi avaliado em cada método por meio de testes estatísticos F e t de Student, sendo que, em alguns casos, a calibração aquosa foi viável. A sensibilidade foi analisada através das massas características e dos limites de detecção. Estudos de exatidão foram efetuados através de recuperações dos metais em amostras artificialmente contaminadas e, quando possível, também foi utilizado material de referência certificado. A precisão foi determinada em ensaios efetuados em um mesmo dia (precisão intra-ensaio) e em três dias diferentes (precisão inter-ensaio). Ao final do desenvolvimento da metodologia algumas amostras foram analisadas |
Abstract: | In this work is described the methodology developments (optimization and validation) for direct quantification of Mn, Cu, Pb and Cr in breast milk without need of previous sample digestion following determination by furnace graphite atomic absorption spectrometry (GF AAS). For the development of methods for analysis of manganese and copper,monoethanolamine and hidroximetilaminometano (TRIS) were evaluated as possible diluents for the breast milk (being that the TRIS presented better accuracy for both metals), whereas for chromium and lead only hidroximetilaminometano was evaluated. The optimization of theparameters of analysis was done through multivariate optimization, which consisted of experiments to choice of modifiers, experiments to preliminary assessment of variables (fractional factorial design 24-1) followed by a methodology surface of response (central composite design). For all the optimizations were evaluated the best atomization and pyrolysis temperatures, the pyrolysis time and the best modifier (permanent or associated with the chemical modifier). The effect of the matrix was assessed in each method through statistical tests F and t Student, and, in some cases, the aqueous calibration was possible. The sensitivity was examined by the characteristic mass and detection limits of detection. Studies on accuracy were made by recoveries of metals in artificially contaminated samples and, where possible, was also used certified reference material. The precision was determined in testsperformed on the same day (intra-assay precision) and on three different days (inter-assay precision). The methods showed good results for precision and accuracy and low limits of detection.At the end of the development of the methods some samples were analyzed. |
Asunto: | Química analítica Espectroscopia de absorção atômica Leite humano |
Idioma: | Português |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Institución: | UFMG |
Tipo de acceso: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/BIRC-86ELKS |
Fecha del documento: | 28-jul-2008 |
Aparece en las colecciones: | Dissertações de Mestrado |
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