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Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/1843/BUBD-9WUH4D
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dc.contributor.advisor1Marcelo Borges Mansurpt_BR
dc.contributor.referee1Carlos Antonio de Moraispt_BR
dc.contributor.referee2Denise Crocce Romano Espinosapt_BR
dc.creatorMarcel Felipe Alves de Souzapt_BR
dc.date.accessioned2019-08-13T19:12:25Z-
dc.date.available2019-08-13T19:12:25Z-
dc.date.issued2015-03-03pt_BR
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/1843/BUBD-9WUH4D-
dc.description.abstractThe present work examined the synergistic extraction solvent applied to the separation of calcium and nickel present in synthetic aqueous sulfuric solutions using the commercial organophosphorus extractants D2EHPA (di-2-ethylhexyl phosphoric acid) and Cyanex 272 (bis-2,4,4 -trimethylpentyl phosphinic acid), diluted in n-heptane. The objective was to evaluate the effects of competition between metals in the aqueous phase and between the extractants in the organic phase, both individually and simultaneously. To this end, extractions were analyzed using combinations of mono and bicomponents aqueous phases (only calcium or nickel, and both metals together), and mono and bicomponents organic phases (D2EHPA or Cyanex 272 alone, and both extractants together). Extraction tests were performed at a temperature of (25±2)°C and the volume ratio of phases of unity (A/O = 1), varying the pH from 3.5 to 7.0. The operational parameters used in the analysis of the results were the percentage of metals extraction and calcium/nickel selectivity. Samples of the organic phase were analyzed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and Raman spectroscopy, in order to infer on the structures of the organometallic species formed during extraction. With regard to competition in the aqueous phase, it was observed that the presence of nickel, at equimolar concentrations of calcium does not interfere with calcium extraction independently of the extractor system used (Cyanex 272, D2EHPA, or D2EHPA + Cyanex 272). The nickel extraction in the presence of calcium is shifted to higher pH values using D2EHPA, as well as with the mixture of extractants. With Cyanex 272, the nickel extraction in the presence of calcium also was changed, but in a small proportion. With respect to competition in the organic phase, it was observed that the extraction curves of metals using the mixture of extractants are similar to those obtained when using only D2EHPA, indicating that it is the main reagent for the extraction of metals by mixing Cyanex 272 + D2EHPA. However, the presence of Cyanex 272 in the bicomponent organic phase favors nickel extraction compared to extraction by D2EHPA, in the presence of calcium, from pH 5, even if the metal extraction by Cyanex 272 separately is not significant in the range of pH evaluated. The mixture Cyanex 272 + D2EHPA is more selective for calcium to nickel (3.5 pH 5.0) compared to extractants separately, reaching a maximum value at pH 4.5. In this pH, the separation factor Ca /Ni with the mixture of extractants is about 17 times higher than with D2EHPA and almost 800 times higher than with Cyanex 272. This result is due to the synergism occurred between extractants, therefore the extractor system proposed is more efficient than the extractants used individually in the evaluated conditions. The FT-IR spectrums of Cyanex 272, D2EHPA and n-heptane obtained corroborated literature, but the analysis of samples loaded organic phase under the conditions studied was inconclusive about the structures formed due to the low concentrations of organic complexes obtained.pt_BR
dc.description.resumoO presente trabalho avaliou a extração por solventes sinérgica aplicada à separação entre cálcio e níquel presente em soluções aquosas sulfúricas sintéticas utilizando-se os extratantes organofosforados comerciais D2EHPA (di-2-etilhexil ácido fosfórico) e Cyanex 272 (bis-2,4,4-trimetilpentil ácido fosfínico), diluídos em n-heptano. O objetivo consistiu em avaliar os efeitos de competição entre os metais na fase aquosa e entre os extratantes na fase orgânica, tanto individual quanto conjuntamente. Para tal, foram analisadas extrações utilizando-se combinações entre fases aquosas mono e bicomponentes (somente cálcio ou níquel, e ambos os metais conjuntamente) e fases orgânicas mono e bicomponentes (somente D2EHPA ou Cyanex 272, e ambos extratantes conjuntamente). Os ensaios de extração foram realizados a temperatura de (25±2)°C e relação volumétrica entre as fases aquosa e orgânica (A/O) unitária, variando-se o pH de 3,5 a 7,0. Os parâmetros operacionais usados na análise dos resultados foram o percentual de extração dos metais e a seletividade cálcio/níquel. Amostras da fase orgânica foram analisadas por Espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier (FT-IR) e Espectroscopia Raman, com o intuito de inferir sobre as estruturas organometálicas formadas durante a extração. No que se refere à competição na fase aquosa, tem-se que a presença de níquel, em concentrações equimolares à de cálcio, não interfere na extração de cálcio independentemente do sistema extrator usado (Cyanex 272, D2EHPA ou Cyanex 272 + D2EHPA). Já a extração de níquel na presença de cálcio é deslocada para maiores valores de pH utilizando o D2EHPA e também a mistura de extratantes. Com o Cyanex 272, a extração de níquel na presença de cálcio também sofre alteração, mas em pequena proporção. Com relação à competição na fase orgânica, observou-se que as curvas de extração dos metais utilizando-se a mistura de extratantes são semelhantes àquelas obtidas ao se usar somente D2EHPA, indicando ser esse reagente o principal responsável pela extração dos metais pela mistura Cyanex 272 + D2EHPA. No entanto, a presença de Cyanex 272 na fase orgânica bicomponente favorece a extração de níquel comparada à extração pelo D2EHPA, em presença de cálcio, a partir de pH 5, mesmo que a extração do metal pelo Cyanex 272 separadamente não seja considerável na faixa de pH avaliada. A mistura Cyanex 272 + D2EHPA é bastante seletiva ao cálcio frente ao níquel (3,5 pH 5,0) comparado aos extratantes separadamente, atingindo valor máximo em pH 4,5. Nesse pH, o fator de separação Ca/Ni com a mistura de extratantes é cerca de 17 vezes maior que com o D2EHPA e quase 800 vezes maior que com o Cyanex 272. Este resultado deve-se ao sinergismo ocorrido entre os extratantes, sendo o sistema extrator proposto superior aos extratantes usados individualmente nas condições avaliadas. O espectro FT-IR do Cyanex 272, D2EHPA e n-heptano puros foram obtidos e concordaram com a literatura, porém as análises das amostras de fase orgânica carregadas com organometálicos nas condições estudadas foram inconclusivas sobre as estruturas formadas em decorrência das baixas concentrações de organocomplexos obtidas.pt_BR
dc.languagePortuguêspt_BR
dc.publisherUniversidade Federal de Minas Geraispt_BR
dc.publisher.initialsUFMGpt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.subjectNíquelpt_BR
dc.subjectCálciopt_BR
dc.subjectExtração por solventes sinérgicapt_BR
dc.subjectCyanex 272pt_BR
dc.subjectD2EHPApt_BR
dc.subject.otherEngenharia metalúrgicapt_BR
dc.titleExtração por solventes sinérgica aplicada à separação níquel/cálcio utilizando-se os extratantes Cyanex 272 e D2HEPApt_BR
dc.typeDissertação de Mestradopt_BR
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