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http://hdl.handle.net/1843/BUBD-9Z5FCD| Type: | Dissertação de Mestrado |
| Title: | Desenvolvimento de método para análise de leite por espectrometria de fluorescência de raios X por reflexão total |
| Authors: | Christiane Romanelli Rocha |
| First Advisor: | Clesia Cristina Nascentes |
| First Co-advisor: | Leticia Malta Costa |
| First Referee: | Juliana Alves dos Santos Oliveira |
| Second Referee: | Claudia Carvalhinho Windmoller |
| Abstract: | Neste trabalho foi realizado um estudo em que amostras de leite UHT comercial de diferentes teores de gordura (integral, semidesnatado e desnatado) e leites especiais com baixa lactose e enriquecidos com cálcio foram coletadas a fim de se fazer uma comparação e estabelecer uma possível correlação entre o tipo de leite e as concentrações de P, S, K, Ca, Cu, Zn e Br obtidas através da técnica analítica de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF). Para isso, foi realizada primeiramente, uma otimização para a escolha do melhor elemento para atuar como padrão interno, bem como a sua concentração ótima e o tempo de leitura que fornece os melhores valores de recuperação dos analitos. A configuração de melhor resposta foi a que utilizou o Y na concentração de 10 mg/L com um tempo de leitura de 250 segundos. Dessa forma, foi realizada a análise de amostras digeridas em forno de micro-ondas com HNO3 e H2O2. Na avaliação dos resultados uma matriz de dados foi construída para a aplicação do método multivariado de Análises de Componentes Principais (PCA) que mostrou que não ocorre uma separação efetiva dos tipos de leite analisados, mas pode ser observado um agrupamento maior dos leites integrais e que está relacionado com teor mais elevado de Cu e Br. Na segunda parte do trabalho, um método foi desenvolvido para a determinação de chumbo em leite bovino cru, de forma a atender ao regulamento nº 1881 de 2006 da Comunidade Europeia e CODEX STAN 193-1995 de 2010 que estabelecem 20 g/L como limite máximo permitido de chumbo em leite. Devido à baixa concentração permitida, foi necessário a utilização do procedimento de pré-concentração conhecido como extração em ponto nuvem (EPN), em que foi utilizado o O,O-dietilditiofosfato de amônio (DDTP) como complexante e o Triton X-114 como surfactante. Como o leite cru é uma matriz muito complexa e possui alto teor de gordura, foi necessário fazer a digestão ácida das amostra antes da extração em ponto nuvem. Foi realizada uma otimização da etapa de pré-concentração do Pb por meio de um planejamento composto central, variando-se os volumes dos reagentes utilizados no procedimento. A veracidade e a precisão do método foram estudadas analisando-se amostras dopadas em três diferentes concentrações de chumbo: 20, 50 e 100 g/L. O método apresentou valores entre 80,8 e 112 % para a recuperação, e entre 7 e 10 % para o desvio padrão, estando dentro das faixas aceitáveis estabelecidas pelo Regulamento 657/2002 da Comunidade Europeia. Os valores médios para os limites de detecção obtidos para as amostras foram de 2,0; 4,5 e 5,8 g/L para as concentrações de 20, 50 e 100 g/L, respectivamente. O fator de pré-concentração calculado ficou entre 4 e 5 vezes. |
| Abstract: | This work represents a study in which commercial UHT milk samples with different levels of fat (whole, semi-skimmed and skimmed) and special milk with low lactose and calcium-fortified were collected in order to make a comparison and establish a possible correlation between the milk type and the concentrations of P, S, K, Ca, Cu, Zn and Br obtained from the analytical technique Total Reflection X-Ray Fluorescence (TXRF). For this it was first performed an optimization to select the best element to act as internal standard, as well as its optimal concentration and the analysis time that provides the best recovery values of the analytes. The configuration of best response was that used Y with concentration of 10 mg/L with an analysis time of 250 seconds. Thus, analysis of samples digested in a microwave oven using HNO3 and H2O2 was performed. In evaluation of results, a data matrix was constructed for the application of multivariate method Principal Component Analysis (PCA), which showed that there is no effective separation of the different analyzed milk type, but it can be observed a larger group of whole milk that is related to higher content of Cu and Br. In the second part of this study, a method was developed for lead determination in bovine raw milk, in order to attend the Commission Regulation (EC) No 1881/2006 and CODEX STAN 193-1995 2010 that establish 20 g/L as ceiling allowed of lead in milk. Due to the low concentration allowed, the use of preconcentration technique known as Cloud Point Extraction (CPE) was required, in which was used the ammonium O,O-diethyl dithiophosphate (DDTP) as a complexing agent and Triton X-114 as surfactant. As raw milk is a very complex matrix and has high fat content, it was necessary to perform the acid digestion of the sample before extraction cloud point. An optimization of the pre-concentration step was conducted employing central composite design varying volumes of the reagents used in the procedure. The accuracy and precision of the method were studied by analyzing samples doped in three different lead concentrations: 20, 50 and 100 g/L. The method presented values between 80.8 and 112 % for recovery, and between 7 and 10 % for the standard deviation, being within acceptable ranges established by Regulation 657/2002 of the European Community. The average values for the detection limits obtained for the samples was 2,0; 4,5 and 5,8 g/L for concentrations of 20, 50 and 100 g/L, respectively. The calculated pre-concentration factor was 4 to 5 times. |
| Subject: | Química analítica Análise espectral Leite Análise |
| language: | Português |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/BUBD-9Z5FCD |
| Issue Date: | 24-Feb-2015 |
| Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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