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Tipo: Dissertação de Mestrado
Título: Síntese e caracterização de MIP a partir da fenilalanina visando sua aplicação na técnica de extração em fase sólida
Autor(es): Layla Talita de Oliveira Alves
Primeiro Orientador: Ricardo Geraldo de Sousa
Resumo: Polímeros Molecularmente Impressos (MIPs) foram sintetizados e caracterizados para aplicação na técnica de extração em fase sólida (SPE), visando a determinação de fenilalanina (Phe). Os MIPs foram sintetizados a partir do ácido metacrílico, fenilalanina, etileno glicol dimetacrilato, 2,2-azobisisobutironitrila, em clorofórmio. Também foram sintetizados Polímeros Não Impressos (NIPs) para controle da seletividade química dos MIPs. Nesse estudo variou-se a razão molécula molde / monômero funcional de forma a otimizar as condições de síntese que ocorreu em temperatura de 4°C sob irradiação UV. A dessorção do molde foi realizada em extrator de Soxhlet por 64 horas e monitorada via leitura em espectrofotômetro UV-Vis. Foram realizadas 10 sínteses, sendo 8 MIPs e 2 NIPs. Desses, 3 MIPs foram escolhidos como objeto de estudo por apresentarem diferentes proporções de molécula molde e monômero funcional, permitindo-se investigar a influência dessas proporções na formação de sítios específicos. Os MIPs e NIPs foram caracterizados empregando-se as seguintes técnicas de análise: FTIR, UV-Vis, MEV, DSC e TG. Foram analisados não somente os produtos de reação, mas também os monômeros e a molécula molde. Os MIPs também foram avaliados quanto à capacidade de adsorção comparando-os aos NIPs para o seu uso em SPE. Dentre os MIPs sintetizados e avaliados, dois apresentaram boa capacidade adsortiva de fenilalanina, com um grau de adsorção entre 54 e 56%. Comparando-os aos NIPs, para os quais foi obtido um grau de adsorção em torno de 11,7%, foi possível concluir que esses MIPs apresentaram-se específicos para a determinação da Phe. Os MIPs avaliados por MEV apresentaram superfície mais porosa após o processo de extração. A estabilidade térmica dos MIPs, investigada por análise térmica, indicou que eles podem ser aplicados como sorvente para diversos tipos de amostras, uma vez que são estáveis até a temperatura de 200ºC. Os estudos realizados mostraram que alguns MIPs sintetizados apresentaram grande potencial para aplicação em técnica de extração em fase sólida.
Abstract: Polymers Molecularly Imprinted (MIPs) were synthesized and characterized for use in extraction technique in solid phase (SPE), to the determination of phenylalanine (Phe). The MIPs are synthesized from methacrylic acid, phenylalanine, ethylene glycol dimethacrylate, 2,2-azobisisobutironitrila in chloroform. Non Imprinted Polymers (NIPs) were synthesized for control for the selectivity of MIPs. In this study we varied the ratio "mold molecule / functional monomer" in order to optimize the conditions of synthesis that occurred at 4 ° C under UV irradiation. The desorption of phenylalanine was carried out in Soxhlet extractor for 64 hours and the monitoring via reading in UV-Vis spectrophotometer. Syntheses were carried out 10, 8 MIPs and 2 NIPs. Of these, 3 MIPs were chosen as study object for presenting proportions template molecule: functional monomer more MIPs applied to the extraction technique in solid phase. The MIPs and NIPs were characterized by the following analytical techniques: FTIR, UV-Vis, SEM, DSC and TG. Not only analyzed the reaction products, but also the monomers and the template molecule. The MIPs were also evaluated for their adsorption capacity compared to the NIPs for use in SPE. Among the synthesized and evaluated MIPs, two had good adsorption capacity of phenylalanine, an average degree of adsorption between 54 and 56%. Comparing them to NIPs, which achieved the adsorption degree of around 11,7%, it was concluded that these MIPs showed up specific to the determination of Phe. MIPs avaliated by SEM showed more porous surface before extraction process, an important feature for use in SPE. The thermal stability of the MIPs, investigated by thermal analysis, showed that they can be applied as a sorbent for different sample types, since they are stable up to the temperature of 200°C. The synthesized MIP in the present study showed great potential for use in SPE technique.
Assunto: Engenharia quimica
Idioma: Português
Editor: Universidade Federal de Minas Gerais
Sigla da Instituição: UFMG
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/BUBD-A3CG4Z
Data do documento: 27-Fev-2015
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