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http://hdl.handle.net/1843/BUBD-ARRLL7| Type: | Dissertação de Mestrado |
| Title: | Avaliacão de tratamentos térmicos e químicos na preparação de carvão ativado a partir de borra de café na adsorção de cafeína em meio aquoso |
| Authors: | Flor Karina Leal Jaime |
| First Advisor: | Adriana Silva Franca |
| Abstract: | Os processos de descafeinação apresentam como resultado final uma solução de cafeína em fase aquosa. A cafeína é removida da solução pelo uso de carvão ativado ou outros adsorventes. Na procura de adsorventes seletivos para a adsorção de cafeína, a borra de café foi considerada um resíduo de baixo custo, com potencial para a produção de carvão ativado. Neste trabalho, foram avaliados diferentes métodos de produção de carvão ativado a partir de borra de café para adsorção de cafeína, inicialmente foi realizado um pré-tratamento na borra de café para remoção de cafeína, em seguida a amostra foi submetida a diferentes tratamentos químicos e térmicos. Os agentes químicos utilizados foram KOH, K2CO3, H3PO4 e HNO3, e os tratamentos térmicos foram realizados em forno mufla ou micro-ondas convencional. Ensaios de adsorção foram conduzidos com o objetivo de identificar o adsorvente com melhor desempenho na adsorção de cafeína em soluções aquosas no sistema em batelada. As avaliações foram realizadas em termos de capacidade de adsorção e rendimento de produção. O melhor adsorvente foi o ativado com H3PO4 em forno micro-ondas, para o qual foram realizados estudos de cinética, equilíbrio e influência dos parâmetros de adsorção em batelada. No estudo de cinética de adsorção foram testados os modelos de pseudo primeira ordem e pseudo segunda-ordem, a equação que melhor se ajustou aos dados experimentais foi a de pseudo segunda-ordem. Os modelos aplicados aos dados de equilíbrio foram Langmuir, Freundlich e Sips, a capacidade máxima de adsorção do material foi de 117,65 mg.g-1, em um tempo de equilíbrio de 24h. O melhor ajuste foi dado pelo modelo de Freundlich, indicando que a adsorção ocorreu em camadas múltiplas. No estudo de influência das condições de adsorção foram avaliados os efeitos da concentração inicial do adsorvato, da dosagem e da granulometria do adsorvente, e do pH da solução de adsorvato. Observou-se a existência de um ponto de equilíbrio entre a capacidade e a porcentagem de adsorção na concentração inicial de 600 mg.L-1. As condições ótimas encontradas para o processo foram dosagem de 5 g.L-1, tamanho de partícula de 60-100 mesh, e pH neutro igual a 7. Como complemento dos resultados obtidos no estudo de adsorção em batelada, foram realizados estudos de adsorção em leito fixo. Alguns parâmetros operacionais foram avaliados, tais como a vazão de alimentação e concentração inicial. Uma vazão de 23 mL.min-1 foi encontrada como ótima e a o aumento da concentração inicial não alterou significativamente a taxa de adsorção útil. As curvas de rupturas foram modeladas por regressões não lineares para os modelos BohartAdams, Yoon-Nelson, Thomas e Dose-Response, sendo este último o que apresentou o melhor ajuste. Para efeitos de comparação foram produzidos adsorventes a partir de carvão de osso tratados térmica e quimicamente com os mesmos agentes químicos utilizados na borra de café. Os resultados mostraram que só o adsorvente ativado com HNO3 em forno micro-ondas conseguiu igualar as capacidades de adsorção obtidas pelo adsorvente de borra de café. No entanto, o carvão de osso mostrou algumas desvantagens como menor porcentagem de rendimento e menor velocidade de adsorção tanto em estudos de batelada como em leito fixo. Os adsorventes foram caracterizados por determinação do ponto de carga zero, análise termogravimétrica, difração de raios X, espectrometria de fluorescência de raios-X e espectroscopia no infravermelho (FTIR). Finalmente a borra de café demostrou um bom potencial como adsorvente na adsorção de cafeína em fase aquosa. |
| Abstract: | The decaffeination processes present as final result a caffeine solution in aqueous phase. Caffeine is removed from the solution by using activated carbon or other adsorbents. In search of selective adsorbents for caffeine adsorption, spent coffee grounds were considered a low cost waste, with potential for activated carbon production. In this work, we evaluated different methods of activated carbon production from spent coffee grounds for caffeine adsorption. It was initially performed a pretreatment in coffee grounds for caffeine removal and then, the sample was subjected to different chemical and thermal treatments. The chemical agents used were KOH, K2CO3, H3PO4 e HNO3, and the thermal treatments were carried out in muffle furnace or conventional microwave. Adsorption experiments were conducted with the aim of identifying the adsorbent with better performance on caffeine adsorption in aqueous solutions in the batch. Evaluations were carried out in terms of adsorption capacity and production yield. The best adsorbent was activated with H3PO4 in microwave oven, for which studies of kinetic, equilibrium and the influence of adsorption parameters in batch were performed. In the adsorption kinetic study, models of pseudo firstorder and pseudo second-order were tested. The equation that best fitted the experimental data was the pseudo second-order. The models applied to equilibrium data were Langmuir, Freundlich and Sips, the maximum adsorption capacity of the material was 117.65 m.g-1, in an equilibrium time of 24 hours. The best fit was given by Freundlich model, indicating that the adsorption occurred in multiple layers. In the study of adsorption conditions influence, the effects of the initial concentration of adsorbate, the dosage and particle size of the adsorbent, and the pH of the adsorbate solution was evaluated. It was observed that there is an equilibrium point between the capacity and the percentage of adsorption in the initial concentration of 600 mg.L-1. The optimum conditions found for the process were: dosage of 5 g.L-1, particle size in the range of 60-100 mesh, and a neutral pH of 7. As a complement to results obtained in the study of adsorption in batch, adsorption studies in fixed-bed columns were performed. Some operating parameters were evaluated, such as flow rate and initial concentration. A flow rate of 23 mL.min-1 was found as optimal and the increase of the initial concentration did not significantly alter the rate of useful adsorption. The breaks curves were modeled by non-linear regressions for the Bohart-Adams, Yoon-Nelson, Thomas and DoseResponse models, being the last model, the one with the best fit. For comparison purposes, adsorbents were produced from bone char treated thermally and chemically with the same chemical agents used in the spent coffee grounds. The results showed that only the adsorbent activated with HNO3 in microwave oven, obtained an adsorption capacity similar to the spent coffee grounds adsorbent. However, the bone char showed some disadvantages such as lower percentage yield and lower adsorption velocity in the studies in batch and fixed-bed columns. The adsorbents were characterized by determining the zero-charge point, thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, X-ray Fluorescence Spectroscopy and infrared spectroscopy (FTIR). Finally, spent coffee grounds demonstrated a good potential as adsorbent in the removal of caffeine in the aqueous phase. |
| Subject: | Carbono ativado Cafeina Borra de café Adsorção Engenharia mecânica |
| language: | Português |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/BUBD-ARRLL7 |
| Issue Date: | 28-Nov-2016 |
| Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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