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http://hdl.handle.net/1843/BUOS-8MCKSS
Tipo: | Dissertação de Mestrado |
Título: | Contribuição ao estudo das células a combustível: síntese e caracterização do monômero 2,2'-dialilbisfenol-A (ABFA) para a obtenção de membranas trocadoras de prótons baseadas em poli(arileno éter sulfona)s sulfonadas reticuladas |
Autor(es): | Julio Cesar de Souza |
Primeiro Orientador: | Roberto Fernando de Souza Freitas |
Primeiro membro da banca : | Marcelo Linardi |
Segundo membro da banca: | Ailton de Souza Gomes |
Resumo: | No presente trabalho foi desenvolvida uma metodologia de síntese e de caracterização do monômero 2,2'-dialilbisfenol-A - ABFA, visando disponibilizar um precursor, com pureza adequada, para a obtenção de membranas reticuladas à base de poli(arileno éter sulfona)s sulfonadas. A síntese do monômero envolveu a sìntese do 2,2-Bis(4- aliloxifenil)propano (Bisfenol-A, dialil éer - BFAAE), a partir do Bisfenol-A BFA, seguida do rearranjo de Claisen do composto BFAAE para a produção do composto alvo 2,2'-dialilbisfenol-A (ABFA). Todos os compostos, reagente BFA e produtos obtidos, intermediário BFAAE e final ABFA, foram caracterizados pelas técnicas de FTIR (Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier), TG (Termogravimetria) e HPLC (Cromatografia líquida de alto desempenho). O composto BFAAE foi obtido com um rendimento de 94,50% e pureza de 97,32%, esta caracterizada por TG e por HPLC. A estrutura do produto foi confirmada por FTIR. O processo térmico de rearranjo de Claisen foi conduzido utilizando a técnica de calorimetria exploratória diferencial - DSC, a partir de um planejamento fatorial de experimentos, com dois fatores e três níveis, tendo temperatura e tempo como variáveis. Análise espectroscópica via FTIR, termogravimetria e HPLC foram utilizadas para acompanhamento do rearranjo de Claisen e para caracterização do produto final ABFA. Os melhores resultados levaram a uma pureza do ABFA entre 85 e 90%, aproximadamente, para condições de 220oC/60min, 230oC/30min e 210oC/90min. Os resultados obtidos sugerem que, na faixa estudada, paralelamente à formação do monômero ABFA, ocorre a sua polimerização e a sua degradação. |
Abstract: | In the present work, a methodology of synthesis and characterization of the monomer 2,2- dialylbisphenol A ABFA was developed, aiming at getting a precursor, with adequate purity, for obtaining cross-linked membranes based on sulfonated poly(arylene ether sulfone)s. The monomer synthesis involved the synthesis of 2,2-Bis(4- alyloxiphenyl)propane (Bisphenol A, dialyl ether - BFAAE), from Bisphenol A BFA, followed by Claisen rearrangement of BFAAE compound, for the production of the target compound 2,2- dialylbisphenol A (ABFA). All the compounds, reagent BFA and obtained products, intermediate product BFAAE and final product ABFA, were characterized by the following techniques: FTIR (Fourier Transform infrared spectroscopy), TGA (Thermo-gravimetric analysis) and HPLC (High-performance liquid chromatography). The compound BFAAE was obtained with a yield of 94,50% and a purity of 97,32%, the latter characterized by TGA and by HPLC. The structure of the product was confirmed by FTIR. The thermal Claisen rearrangement process was conducted by using Differential Scanning Calorimetry DSC technique, from a factorial experiment planning, with two factors and three levels, with temperature and time being the variables. Spectroscopic analysis by FTIR, thermo-gravimetric analysis and HPLC were used for monitoring the Claisen rearrangement and for the characterization of the final product ABFA. The best results yield an ABFA purity between 85 and 90%, approximately, for 220oC/60min, 230oC/30min e 210oC/90min conditions. The obtained results suggest that, in the studied range, polymerization and degradation of the monomer ABFA occur, simultaneously to its formation. |
Assunto: | Engenharia quimica |
Idioma: | Português |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Instituição: | UFMG |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/BUOS-8MCKSS |
Data do documento: | 25-Nov-2010 |
Aparece nas coleções: | Dissertações de Mestrado |
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