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Type: Tese de Doutorado
Title: Utilização do método de Rietveld no estudo estrutural dos compostos K2MoXW(1-x)O4
Authors: Ademir Antonio Guarnieri
First Advisor: Nivaldo Lucio Speziali
First Referee: Carlos Basilio Pinheiro
Second Referee: Marcia Carvalho de Abreu Fantini
Third Referee: Nelcy Della Santina Mohallem
Abstract: São apresentados resultados de investigações com os compostos mistos K2MoxW(1-x)O4, envolvendo estudos estruturais e de transições de fase. A técnica de Calorimetria Diferencial de Varredura foi empregada para determinação das temperaturas de duas transições apresentadas acima da temperatura ambiente, para amostras nas composições x = 0; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 e 1. À temperatura ambiente, amostras policristalinas com essas composições foram analisadas por difração de raios X, em equipamento convencional Bragg-Brentano. Os parâmetros de rede e posições atômicas foram refinados utilizando-se o método de Rietveld. Para a composição x = 0,5 foram feitas medidas de difração de raios X com variação de temperatura acima da ambiente e feitos refinamentos Rietveld nas fases apresentadas após cada uma das duas transições. Um fato desconhecido na literatura para os compostos puros (x = 0 e x = 1) foi observado neste composto - K2Mo0,5W0,5O4 - quando de novas medidas, em temperatura próxima à ambiente, após um longo tempo em altas temperaturas: não houve retorno à fase esperada, senão depois de exposição à atmosfera ambiente. É feita uma proposta de modelo para a estrutura cristalina do composto nessa nova fase. Com objetivo de se estudar a fase intermediária desses compostos, mencionada na literatura relativa aos compostos puros como modulada, recorreu-se a medidas com radiação sincrotron, buscando-se melhor qualidade dos dados que permitissem refinamento do vetor de modulação, a partir das intensidades de reflexões satélites. Preliminarmente às pesquisas relatadas acima, várias séries de experimentos com três outros compostos que apresentam fase modulada - Rb2ZnCl4, AuTe2 e Rb2Cd2(SO4)3 - foram realizados durante as etapas de implementação das técnicas de medidas e análise de dados.
Abstract: The mixed compounds K2MoxW(1-x)O4 have been studied from the structural and phase transitions point of view. Differential Scanning Calorimetry experiments was used in order to determine the phase transition temperatures for two observed transitions above room temperature, for compounds with x = 0; 0.2; 0.4; 0.5; 0.6; 0.8 and 1 have been analysed. At room temperature, powder samples with these compositions have been studied by X-ray diffraction in a conventional Bragg- Brentano; lattice parameters and atomic coordinates were refined employing the Rietveld method. For the x = 0.5 compound, X-ray diffraction data have been collected in temperatures above room and Rieteveld refinements have been performed for the phases detected above each one of the two transitions. A curious fact, not reported in the literature for the pure compounds (x = 0 and x = 1), was observed in this compound - K2Mo0,5W0,5O4 - when new data were collected near room temperature, after a long period of time at high temperatures: the compound did not present the expected phase except after exposition to room atmosphere. A model for the crystal structure in this new phase is proposed. Intending to study their intermediate phase, referred in the literature for the pure compounds as modulated, experiments were performed using synchrotron radiation for obtaining high quality data allowing refining the modulation wave vector values, after the satellite reflections. Previous to all the above described research, a series of preliminary experiments involving three other compounds, which present modulated phases, - Rb2ZnCl4, AuTe2 and Rb2Cd2(SO4)3 - were performed in the stages of implementation of data collections and data analysis.
Subject: Método de Rietveld
Física
Laboratório de cristalografia
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/ESCZ-6L6NV9
Issue Date: 12-Dec-2005
Appears in Collections:Teses de Doutorado

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