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http://hdl.handle.net/1843/SFSA-87YNTT
Tipo: | Dissertação de Mestrado |
Título: | Espectrometria de massas com ionização electrospray (ESI-MS) e métodos quimiométricos: caracterização de azeite de oliva (extra virgem e puro) e outros óleos vegetais e quantificação de óleos adulterantes em azeite de oliva extra virgem |
Autor(es): | Junia de Oliveira Alves |
Primeiro Orientador: | Rodinei Augusti |
Primeiro Coorientador: | Waldomiro Borges Neto |
Primeiro membro da banca : | Valmir Fascio Juliano |
Segundo membro da banca: | Leticia Malta Costa |
Resumo: | Neste trabalho, a espectrometria de massas com ionização electrospray (ESIMS), em conjunto com técnicas quimiométricas, foram usadas para caracterizar azeites de oliva (extra virgem e puro) e óleos vegetais (soja, milho, girassol, canola), bem como detectar e quantificar adulterações de azeite de oliva extra virgem pela adição dos outrosóleos vegetais (incluindo o azeite de oliva puro). Deste modo, técnicas de análise exploratória (análise de componentes principais, PCA, e análise de agrupamentos hierárquicos, HCA), aplicadas aos dados dos ESI(-)-MS e ESI(+)-MS (espectros de massas nos modos negativo e positivo, respectivamente) das amostras permitiram a distinção inequívoca de cada um dos óleos vegetais e azeites de oliva. Além disso, a diferenciação entre os azeites de oliva extra virgem e purotambém foi realizada com sucesso, a partir do tratamento dos dados dos ESI(+)-MS por PCA e HCA. Amostras de azeite de oliva extra virgem foram adulteradas pela adição de um dos óleos vegetais (soja, milho, girassol, canola) ou azeite de oliva puro, em proporções variando entre 1 e 20% m/m, com intervalos de 1% m/m (num total de 20 amostras paracada adulterante). Os dados dos ESI(-)-MS e ESI(+)-MS das amostras adulteradas e dos azeites de oliva extra virgem autênticos, quando tratados por PCA e HCA, permitiram uma inequívoca detecção da fraude (mesmo em níveis tão baixos quanto 1,0% m/m) Finalmente, um azeite de oliva comercial foi adulterado com crescentes proporções de um óleo de soja (de 0,5% m/m a 20% m/m, com intervalos de 0,5% m/m, resultando um total de 40 amostras). A aplicação de calibração multivariada (através da regressão por mínimos quadrados parciais, PLS) aos dados dos ESI(-)-MS e ESI(+)-MS permitiu a construção de modelos que apresentaram excelente concordância entre osvalores reais e previstos para o teor de óleo de soja, com erros quadráticos médios de calibração (RMSEC) e previsão (RMSEP) inferiores à metodologias similares descritas na literatura. |
Abstract: | In this work, electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), withchemometric approaches, were used to typify olive oils (extra virgin and pure) and other vegetable oils (soybean, corn, canola, sunflower). Furthermore, the detection and determination of the adulterant content in counterfeit samples of extra virgin olive oil, adulterated by the addition of such vegetable oils (including pure olive oil), were also performed.Hence, exploratory analysis techniques (such as principal component analysis, PCA, and hierarchical clustering analysis, HCA), applied to set of the ESI(-)-MS and ESI(+)-MS (mass spectra in the negative and positive ion modes, respectively) data allowed an unequivocal distinction between such vegetable and olive oils. Furthermore, the differentiation between extra virgin and pure olive oils was also successfully achieved after treatment of the ESI(+)-MS data by PCA and HCA approaches. Extra virgin olive oils were adulterated by addition of each vegetable oils (soybean, corn, canola, sunflower) or pure olive oil, in proportions varying from 1 to20% w/w with increments of 1% w/w (hence, a total of 20 samples were prepared for each adulterant oil). The ESI(-)-MS and ESI(+)-MS of the counterfeit and authentic extra virgin olive oil samples were treated by the PCA and HCA methodologies and an unambiguous fraud detection (even at levels as low as 1% w/w) was achieved. Finally, one sample of a commercial extra virgin olive oil was adulterated with increasing proportions of a given soybean oil (from 0.5% m/m to 20% m/m withincrements of 0.5% m/m, a total of 40 samples). The application of multivariate calibration (via the partial least square regression, PLS) to the ESI(-)-MS e ESI(+)-MS data allowed the construction of models that presented excellent performance, with RMSEC (root mean square error of calibration) and RMSEP (root mean square error of prediction) values lower than the ones described in similar works reported in literature. |
Assunto: | Química analítica Espectrometria de massa Química Azeite |
Idioma: | Português |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Instituição: | UFMG |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-87YNTT |
Data do documento: | 26-Fev-2010 |
Aparece nas coleções: | Dissertações de Mestrado |
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