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Type: Tese de Doutorado
Title: Estudo de filmes finos e materiais particulados de TiO2 e de Ag/TiO2 produzidos pelo processo sol-gel
Authors: Marcelo Machado Viana
First Advisor: Nelcy Della Santina Mohallem
First Co-advisor: Karla Balzuweit
First Referee: Marco Antônio Schiavon
Second Referee: Sidney Nicodemos da Silva
Third Referee: Arilza de Oliveira Porto
metadata.dc.contributor.referee4: Fabiano Vargas Pereira
Abstract: Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades físico-químicas de filmes finos e materiais particulados de TiO2 e Ag/TiO2 obtidos pelo processo sol-gel a partir de soluções alcoólicas contendo isopropóxido de titânio (IV) como precursor do TiO2 e AgNO3 como precursor da prata metálica. Adicionalmente, luz ultravioleta (UV-C / 254 nm) foi utilizada para promover a redução dos íons Ag+ no sol formado. Os filmes foram confecionados pelo método dip-coating e o tratamento térmico empregado gerou modificações estruturais, morfológicas e texturais nos filmes finos que se mostraram dependentes de fatores como o tipo de substrato, taxa de resfriamento e concentração da prata utilizada. Estas modificações foram estudadas com o auxílio de técnicas de microscopia de alta resolução que forneceram informações sobre a cristalinidade, tamanho e forma das nanopartículas de TiO2 e Ag, além de possibilitarem o acompanhamento do processo de crescimento e segregação das nanopartículas de Ag na matriz de TiO2. Transições de fase cristalina insitu ocorreram quando filmes finos de Ag/TiO2 amorfos foram bombardeados por um feixe de elétrons com tensão de 200 kV durante as medidas de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM). Nanoindentações realizadas nos filmes finos forneceram importantes informações mecânicas como o módulo de Young e a dureza que variaram quando se comparou filmes de TiO2 e Ag/TiO2 tratados termicamente na mesma temperatura. A técnica de elipsometria espectroscópica se mostrou útil na avaliação das propriedades ópticas como índice de refração, coeficiente de extinção, rugosidade e espessura óptica dos filmes estudados. Foi também possível estudar a variação do valor da banda de energia proibida do TiO2 com a inserção de nanopartículas de prata, parâmetro este fundamental no direcionamento da aplicabilidade tecnológica dos filmes produzidos. Os filmes finos de TiO2 e Ag/TiO2 foram testados quanto às suas propriedades hidrofóbico/hidrofílicas, bactericidas e anticorrosivas. As soluções precursoras de filmes após processo de gelificação e tratamento térmico geraram materiais particulados de TiO2 puro e de TiO2 com nano e microcristais de prata na superfície. Estes materiais foram caracterizados utilizando diversas técnicas que possibilitaram avaliar a evolução textural, estrutural e morfológica com a temperatura. A morfologia dos cristais de Ag foi moldada pela rede porosa da matriz de TiO2 e se apresentaram em diversas formas cristalográficas. As amostras de TiO2 e Ag/TiO2 particuladas foram testadas quanto à suas atividades fotocatalíticas e as amostras de TiO2 quanto à capacidade de absorção de ultravioleta.
Abstract: In this work, a study of physical-chemistry properties of materials consisting of TiO2 and Ag/TiO2 produced by sol-gel method was accomplished. Thin films and particulate materials were prepared from alcoholic solutions containing titanium isopropoxide (IV) as precursorfor TiO2 and AgNO3 for metallic silver. Additionally, ultraviolet light (UV-C / 254 nm) was used to promote the reduction of Ag+ ions in the sol formed. The films were produced by dip-coating process and the heat treatment employed generated structural, morphological and textural modifications in these films, which are dependent on factors as type of substrate, cooling rate and concentration of silver used. These changes were studied using high-resolution microscopy techniques that provide information about crystallinity, size and shape of nanoparticles of TiO2 and Ag. It was also possible monitoring the growth processand the segregation of Ag nanoparticles in the TiO2matrix. Crystalline phase transitions were observed in-situ in the transmission electron microscopy when amorphous Ag/TiO2 thin films were irradiated by an electron beam of 200 kV. Nanoindentations performed inTiO2 and Ag/TiO2 thin films have provided important mechanical information as the Young's modulus and hardness. The Spectroscopic Ellipsometry technique was useful in the evaluation of optical properties as refractive index, extinction coefficient, optical thickness and roughness of the films studied. It was also possible to evaluate the variation in the band gap values of TiO2 with the inclusion of silver nanoparticles. Hydrophobic/hydrophilic, antibacterial and anti-corrosion properties were tested in TiO2 and Ag/TiO2 thin films. The precursor solutions of films after gelation process and heat treatment produced pure TiO2powder and TiO2 with nano and microcrystals of silver on its surface. These particulate materials were characterized using various techniques that made it possible to evaluate the textural, structural and morphological evolution with the temperature. The morphology ofthe Ag crystals was templated by the porous network of the TiO2 matrix and these crystals showed many crystallographic forms. The photocatalytic activity of TiO2 and Ag/TiO2 samples were tested and the ability to absorb ultraviolet was performed by TiO2 samples.
Subject: Fotocatalise
Físico-química
Filmes finos
Processo Sol-Gel
Química
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-8H6URU
Issue Date: 14-Apr-2011
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