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http://hdl.handle.net/1843/SFSA-8YBTTT| Type: | Tese de Doutorado |
| Title: | Desenvolvimento de método para análise de acroleína-DNPH em alimento, ar expirado e ar ambiente utilizando SPME-GC/MS |
| Authors: | Vanessa Moreira Osório |
| First Advisor: | Zenilda de Lourdes Cardeal |
| First Referee: | Jailson Bittencourt de Andrade |
| Second Referee: | Antônio Augusto Neves |
| Third Referee: | Leiliane Coelho Andre Amorim |
| metadata.dc.contributor.referee4: | Isabel Cristina Pereira Fortes |
| Abstract: | Os compostos carbonílicos (CC) são compostos altamente tóxicos. A exposição humana aos CC ocorre a partir da inalação de seus vapores, contato com a pele e ingestão através dos alimentos. Portanto, o conhecimento dos níveis de concentração dos compostos carbonílicos é de extrema importância para avaliações ambientais de contaminação e exposição, porém limita-se na maioria das vezes, apenas a concentração de formaldeído e, algumas vezes, de acetaldeído, deixando de lados outros poluentes não menos nocivos à saúde humana. Uma crescente preocupação tem sido em relação à exposição da população que passa a maior parte do dia em recintos fechados como, por exemplo, casas, escritórios, lojas e ambientes de lazer aos compostos carbonílicos. A exposição nestes ambientes torna-se mais crítica devido ao maior tempo de exposição e às elevadas concentrações de poluentes emitidas por diversas fontes. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um método de cromatografia gasosa para determinação de acroleína, um composto carbonílico tóxico, em amostras de ar expirado, ar ambiente e em alimentos fritos com diferentes tipos de óleo. Para a análise do ar expirado a curva analítica foi construída com um sistema de geração de padrão gasoso de acroleína através de um método de permeação . As análises foram efetuadas por cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas utilizando a técnica de microextração em fase sólida (SPME) com fibra de poliacrilato (PA). Foram desenvolvidos dois métodos de derivatização com 2,4-dinitrodenilhidrazina (2,4-DNPH) para a quantificação de acroleína por SPMEGC/MS, para a análise de alimentos a derivatização foi feita na solução de 2,4-DNPH e para as análises do ar expirado e do ar ambiente a derivatização foi feita na fibra de PA. As metodologias desenvolvidas foram validadas e aplicadas em amostras reais de ar expirado de dois grupos de indivíduos, fumantes e não fumantes. Os resultados obtidos apresentaram diferença estatisticamente significativa para os grupos de indivíduos fumantes e não fumantes. Em média a concentração de acroleína no ar expirado de indivíduos não fumantes foi menor quando comparada à dos indivíduos fumantes. No ar ambiente a concentração de acroleína foi maior nos estacionamentos devido à emissão de acroleína pela queima de combustíveis. A metodologia desenvolvida permitiu uma análise quantitativa de acroleína-DNPH em vários alimentos (batata, mandioca e lingüiça) fritos em diferentes tipos de óleos. Os valores encontrados neste estudo foram menores que o limite máximo estabelecido pela Organização Mundial de Saúde (OMS) - 2002, que especifica que a concentração de acroleína em alimentos não ultrapasse 40 µg/g. A concentração de acroleína foi menor em batata frita em óleo de soja, devido o menor teor de ácidos graxos insaturados presente neste óleo. Em mandioca e lingüiça a concentração de acroleína utilizando óleo de milho apresentou valores próximos indicando que a absorção do óleo independe do tipo de alimento. O método de microextração em fase sólida utilizado para amostragem e extração de acroleína nas diferentes matrizes mostrou-se adequada, considerando a simplicidade e rapidez no processo de análise. A cromatografia gasosa com espectrometria de massas proporcionou a seletividade, precisão, sensibilidade e confiabilidade exigidas para os estudos. Todos os resultados encontrados para estes parâmetros mostraram-se adequados para o propósito de estudo |
| Abstract: | The carbonyl compounds (CC) are highly toxic compounds. Humanexposure to CC occurs from vapors inhalation, dermal absorption and through food ingestion. Therefore, knowledge of the concentration levels of carbonyl compounds is extremely important for the evaluation of environmental contamination and exposure nevertheless in most cases, it is limited to the concentration of formaldehyde and, sometimes, acetaldehyde, neglecting other pollutants no less harmful to human health. A growing concern has been focused to the population that spends most of the day indoors, for instance, houses, offices, shops and leisure environments. Exposure to these environments becomes more critical due to the longer exposure time and high concentrations of pollutants emitted from various sources. This study describes the developemt and validation of gas chromatography methods for determination of acrolein in samples of exhaled air, ambient air andfoods fried with different types of oil. For the analysis of exhaled air analytical curve was built with a standard gas generation system through a permeation method. The analyses were carried out by gas chromatography with mass spectrometry detector using the technique of solid phase microextraction (SPME) with polyacrilate fiber (PA). To analyze the breath acrolein has been used a method permeation a system for generating pattern gaseous acrolein to constructthe calibration curve. The samples were analyzed by gas chromatography with mass spectrometry detector using the technique of solid phase microextraction (SPME). Two derivatization methods with 2,4-DNPH were developed, one using derivation in solution, for food analyses and another using derivation on PA fiber the analyses of breath and ambient air. The developed methods were validated and applied to real samples of exhaled air from two groups of individuals, smokers and non-smokers. The results showed no statistically significant difference for the groups of smokers and nonsmokers. Average concentration of acrolein in exhaled air of non-smokers was lower when compared to that of smokers. In ambient air, the concentrations of acrolein were greater in parking lots due to emission of acrolein by burning fuels. The methodology developed allowed quantitative analyses of acrolein-DNPH; in various foods (potatoes, cassava, and sausage) fried in different types of oils.The values found in this study were smaller than the maximum established by the World Health Organization (WHO)-2002, which specifies that the concentration of acrolein in food does not exceed 40 g/g. The concentration of acrolein was lower at potatoes fried in soybean oil, due to the lowest content of unsaturated fatty acids present in this oil. In cassava and sausage the concentration of acrolein introducedusing corn oil were similar indicating that the oil absorption is independent of the food. The SPME method used for sampling and extraction of acrolein in different matrices showed appropriate, considering the simplicity and rapidity in the analytical process. Gas chromatography with mass spectrometry provided the selectivity, accuracy, sensitivity, and reliability required for the studies. All resultsfound for these parameters were appropriate for the purpose of study |
| Subject: | Química analítica Acroleina Alimentos Análise Cromatografia de gás Análise ambiental Química |
| language: | Português |
| Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Publisher Initials: | UFMG |
| Rights: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-8YBTTT |
| Issue Date: | 21-May-2012 |
| Appears in Collections: | Teses de Doutorado |
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