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http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9ATQCQ| Tipo: | Dissertação de Mestrado |
| Título: | Síntese e caracterização de poliuretano à base de Poli(-Caprolactona) reforçado com nanocristais de celulose |
| Autor(es): | Debora Rosa da Silva Souza |
| Primeiro Orientador: | Fabiano Vargas Pereira |
| Primeiro membro da banca : | Maria Irene Yoshida |
| Segundo membro da banca: | Patricia Santiago de Oliveira Patricio |
| Resumo: | Nesta dissertação de mestrado, nanocristais de celulose preparados a partir de polpa de eucalipto foram utilizados como material de reforço em uma matriz polimérica. O poliuretano foi sintetizado a partir da poli(-caprolactona)-diol, em única etapa de polimerização. Os nanocristais foram obtidos por meio de hidrólise com ácido sulfúrico e caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, termogravimetria. As dimensões dos nanocristais obtidos apresentaram em média 145 ± 25 nm de comprimento e 6 ± 1,5 nm de diâmetro. Para preparação dos nanocompósitos de poliuretano com nanocristais de celulose foram utilizadas duas diferentes estratégias: polimerização com a presença das nanopartículas no meio reacional (in situ) e mistura simples do polímero dissolvido em solvente orgânico, com os nanocristais dispersos no mesmo solvente, seguido de evaporação (casting). A espectroscopia na região do infravermelho foi utilizada para avaliar as possíveis alterações estruturais causadas pela presença das nanopartículas de celulose no polímero puro. A partir da polimerização in situ, observou-se que bastões de nanocristais de celulose foram covalentemente ligados às cadeias de poliuretano durante a síntese do pré-polímero. A influência da presença, em diferentes concentrações, dos nanocristais na degradação térmica dos nanocompósitos pôde ser investigada por termogravimetria. A resistência térmica dos nanobiocompósitos aumenta, à medida que a concentração dos nanocristais nas amostras aumenta até o limite de 3%. O efeito da presença dos nanocristais na separação das fases flexível e rígida; na mobilidade das cadeias poliméricas e dispersão das nanopartículas na matriz polimérica foi avaliado por calorimetria exploratória diferencial. Através de ensaio de tração observou-se que o módulo elástico aumenta significativamente até a concentração de 3% de nanopartículas. A presença de nanocristais covalentemente ligados à matriz altera a resposta mecânica do material, como pôde ser observado pelos parâmetros analisados nessa dissertação. O efeito da inserção dos nanocristais na cristalinidade do material foi analisado por difração de raios X. |
| Abstract: | Cellulose nanocrystals (CNC) were prepared from eucalyptus wood pulp and they were used as reinforcement material in a polyurethane polymeric matrix. The polyurethane (PU) was synthesized from poly (-caprolactone)-diol, in one step polymerization. The nanocrystals were obtained by acid hydrolysis with sulfuric acid and the obtained CNC were characterized by scanning electron microscopy, X ray diffraction, infrared spectroscopy and thermogravimetry analysis. The mean values of the length (L) and diameter (D) of the isolated CNC were determined to be 145 ± 25 nm and 6 ± 1.5 nm, respectively, giving an aspect ratio (L/D) around 24. For the preparation of PU composite CNC, two different strategies have been used: polymerization in the presence of the cellulose nanoparticles in the reaction medium (in situ) and by casting. The infrared spectroscopy was used to evaluate possible structural changes caused by the presence of CNC in the neat PU. From the in situ polymerization, it was observed that the cellulose nanocrystals nanorods were covalently attached to the polymer chains during the synthesis of the PU prepolymer. The influence of the CNC, in different concentrations, in thermal degradation of the nanocomposites could be investigated by thermogravimetry. The thermal resistance of the nanocomposites increases as the nanocrystal concentration in the sample increases up to the limit of 3%. The effect of the nanocrystals in the presence of phase separation flexible and rigid, the mobility of polymer chains and dispersion of the nanoparticles in the polymer matrix was evaluated by differential scanning calorimetry. Tensile test showed that the elastic modulus increased significantly up to 3% concentration of the nanoparticles. The presence of nanocrystals covalently bound to the matrix changes the mechanical properties of the composite, as observed by the parameters analyzed in this dissertation. The effect of the incorporation of the CNC in the crystallinity of the material was analyzed by X-ray diffraction. |
| Assunto: | Nanopartículas Celulose Biodegradação Físico-química Polimerização Compósitos poliméricos Poliuretanas Polimeros |
| Idioma: | Português |
| Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Sigla da Instituição: | UFMG |
| Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9ATQCQ |
| Data do documento: | 20-Jun-2013 |
| Aparece nas coleções: | Dissertações de Mestrado |
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