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http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9WHMSC| Tipo: | Tese de Doutorado |
| Título: | Métodos analíticos para cachaças utilizando técnicas espectrométricas, cromatográficas e quimiométricas |
| Autor(es): | Cristina Donizeti Bernardes |
| Primeiro Orientador: | Paulo Jorge Sanches Barbeira |
| Primeiro membro da banca : | Marco Flôres Ferrão |
| Segundo membro da banca: | Reinaldo Francisco Teófilo |
| Terceiro membro da banca: | Zenilda de Lourdes Cardeal |
| Quarto membro da banca: | Leticia Malta Costa |
| Resumo: | O objetivo desta tese é a aplicação de métodos quimiométricos, técnicas espectrométricas e cromatografia líquida para a análise de cachaças, contribuindo para estudos que visam a melhoria do controle da qualidade da bebida símbolo do Brasil. Na primeira aplicação foram desenvolvidos diversos modelos quimiométricos para a discriminação de amostras de cachaças envelhecidas em diferentes tipos de madeira, utilizando espectros UV-Vis, espectros de emissão de fluorescência e superfícies de fluorescência. O melhor modelo PLS-DA foi obtido a partir da fusão dos dados das duas técnicas analíticas conseguindo-se discriminar com boas taxas de confiabilidade, quatro das cinco classes de cachaças envelhecidas. Na segunda aplicação, foi proposto um método direto para a determinação do teor de compostos fenólicos totais em cachaças usando espectros UVVis de amostras comerciais envelhecidas e PLS. Foram obtidos resultados satisfatórios na faixa de concentração de 0,73 a 82,34 mg EAG L -1 (mg equivalentes de ácido gálico por litro), fornecendo RMSEP de 4,11 mg EAG L -1 . Na terceira aplicação, cachaças foram envelhecidas durante um ano em barris de amendoim, bálsamo, carvalho, jequitibá e umburana. Durante o envelhecimento, foram analisados compostos fenólicos, acidez total, teor alcoólico e perda por evaporação. Através de PCA verificou-se que este período é suficiente para diferenciar apenas uma das cinco madeiras estudadas: a umburana. Tal madeira pode ser caracterizada devido aos maiores teores de cumarina, ácido vanílico, sinapaldeído e acidez total. Na última aplicação, foi proposto um método para a quantificação do contaminante furfural em cachaças. Foram propostas modificações no método oficial, de Hewitt, que tem baixa sensibilidade, de forma que a faixa de trabalho contemplasse a maioria das amostras, as quais contêm este contaminante em baixas concentrações: entre 0,015 e 0,574 mg 100 mL -1 de álcool anidro. Assim, desenvolveu-se um método que não diferiu estatisticamente do método cromatográfico, utilizado como referência para a determinação deste analito. |
| Abstract: | The goal of this thesis is the application of chemometric methods, spectrometric techniques and liquid chromatography for analyzing cachaças, thus contributing to studies aiming at improving the quality control of the distillate symbol of Brazil. The first application developed several chemometric models for discriminating cachaça samples aged in different types of woods using UV-Vis spectra, fluorescence emission spectra and excitation-emission matrices. The best PLS-DA model was obtained with the fusion of the data from the two analytical techniques, which discriminated with good reliability rates for four out of the five classes of aged cachaças analyzed. In the second application, it was proposed a method for direct determination of total content of phenolic compounds in cachaças using UV-Vis spectra of commercial aged samples and PLS. Satisfactory results were obtained in the concentration range from 0.73 to 82.34 mg GAE L-1(mg of gallic acid equivalents per liter) providing a RMSEP of 4.11 mg GAE L-1 . In the third application, cachaças were aged for a year in amendoim, balsam, oak, jequitibá and umburana barrels. During aging phenolic compounds, total acidity, alcohol and evaporation loss were analyzed. Using PCA, it was found that this period was sufficient to distinguish only one of the five studied woods: umburana. This wood can be characterized due to higher levels of coumarin, vanillic acid, sinapaldehyde and total acidity. The last application proposed a method for the quantification of the contaminant furfural in cachaças. Modifications have been proposed for the official Hewitt method, which has low sensitivity. The working range was expanded in order to include all the analyzedsamples, since some of them had low concentrations of this contaminant: between 0.015 and 0.574 mg 100 mL-1 of anhydrous alcohol. Thus, it was developed a method that was not statistically different from chromatographic one, used as reference for the determination of this analyte. |
| Assunto: | Química analítica Cachaça Analise multivariada Fenois Quimiometria Furaldeido |
| Idioma: | Português |
| Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
| Sigla da Instituição: | UFMG |
| Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
| URI: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-9WHMSC |
| Data do documento: | 5-Mar-2015 |
| Aparece nas coleções: | Teses de Doutorado |
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