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http://hdl.handle.net/1843/SFSA-ALCMNB
Type: | Dissertação de Mestrado |
Title: | Validação de um método multianalito para determinação de micotoxinas e pesticidas em arroz usando metodologia de extração dilute and shoot e UHPLC-MS/MS |
Authors: | Lucas Pinto da Silva |
First Advisor: | Rodinei Augusti |
First Referee: | Renata Pereira Lopes Moreira |
Second Referee: | Mauro Lucio Goncalves de Oliveira |
Third Referee: | Adriana Ferreira Faria |
Abstract: | O presente trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de um procedimento analítico para a determinação simultânea de agrotóxicos de diferentes classes e de micotoxinas no arroz. O protocolo de preparação da amostra baseou-se num procedimento de extração de uma única etapa com uma solução de acetonitrila e água acidificada sem etapas de limpeza adicionais. Este procedimento dilute and shoot simples extraiu eficientemente os compostos químicos das amostras de arroz, uma matriz alimentar bastante complexa. As análises foram realizadas utilizando cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada com espectrometria de massa sequencial (UHPLC-MS/MS). O espectrômetro de massa operou nas polaridades negativa e positiva. Duas transições foram escolhidas para cada analito. A corrida cromatográfica foi de 7 minutos. A validação de deu em atendimento ao Manual de Garantia da Qualidade Analítica, e com as normativas internacionais SANCO/12571/2013 e Diretiva 2002/657/CE. Deste modo, a recuperação de amostras branco fortificadas foi calculada para estimar a veracidade, que permaneceu entre 70 e 110%. A precisão, mostrada como desvio padrão relativo, foi estimada nas condições de repetitilidade / precisão intermediária e foi comparada com os valores esperados obtidos pela função Horwitz. Os limites de quantificação obtidos para todos os analitos foram consistentes com os estabelecidos pela normativa. Finalmente, as incertezas associadas aos resultados analíticos foram estimadas utilizando a metodologia botton-up. Conclui-se que a presente metodologia pode ser eficientemente aplicada para determinar micotoxinas e agrotóxicos numa matriz complexa como o arroz de uma forma simples, eficiente e confiável. Os resultados da validação indicaram que esta metodologia está dentro das legislações mais restritas em todo o mundo |
Abstract: | The present work describes the development and validation of an analytical procedure for the simultaneous determination of pesticides of different classes and of mycotoxins without rice (this type of sample was used as representative matrix for cereals and foods with low moisture content). The sample preparation protocol was based on a one-step extraction procedure with a solution of acetonitrile and acidified water without further cleaning steps. This simple process of dilution and burning efficiently extracted the chemical compounds from rice samples, a very complex food matrix. The analyzes were performed using ultra high performance liquid chromatography coupled with sequential mass spectrometry (UHPLC-MS/MS). The mass spectrometer operated in negative and positive modes. Two m/z transitions were chosen for each analyte. A chromatographic run was 7 minutes. Validation was adopted following the recommendations of Manual de Garantia da Qualidade Analítica, SANCO/12571/2013 and 2002/657/CE. Thus, a recovery of fortified white samples was calculated to estimate an accuracy, which remained between 70 and 110%. The precision, shown as the standard deviation, was estimated under the conditions of repeatability/reproducibility and was compared with the expected values obtained by the Horwitz function. The quantification limits were established for all analytes and were consistent with those established by the regulations. Finally, the uncertainties associated with the analytical results were estimated using a button-up methodology. It is concluded that the present methodology can be applied efficiently to determine mycotoxins and pesticides in a matrix as complex as rice in a simple, efficient and reliable way. The validation results indicate that this methodology is within the laws and restricts worldwide. Finally, it can be considered that the analytical treatment can be expanded to be applied to the analysis of other pesticides and mycotoxins and other matrices. |
Subject: | Química analítica Micotoxinas Arroz Analise Cromatografia líquida de alta eficiência Produtos químicos agrícolas Espectrometria de massa |
language: | Português |
Publisher: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Publisher Initials: | UFMG |
Rights: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-ALCMNB |
Issue Date: | 23-Feb-2017 |
Appears in Collections: | Dissertações de Mestrado |
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