Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-AY6SSF
Tipo: Dissertação de Mestrado
Título: Determinação de cocaína e lidocaína em saliva empregando preparo de amostra assistido por campo elétrico associado à cromatografia líquida-espectrometria de massas sequencial 
Autor(es): Juliane Soares Moreira
Primeiro Orientador: Ricardo Mathias Orlando
Primeiro Coorientador: Clesia Cristina Nascentes
Primeiro membro da banca : Brenda Lee Simas Porto
Segundo membro da banca: Bruno Gonçalves Botelho
Resumo: O consumo de drogas é um problema mundial e de saúde pública no Brasil e entre as drogas consumidas a cocaína se destaca pela sua ampla distribuição, utilização e fácil obtenção. Com ela geralmente são encontrados diversos adulterantes para aumentar o volume e diminuir os custos, sendo um deles o fármaco lidocaína. Para atestar o consumo das drogas é preciso determiná-la em algum fluido biológico ou tecido e, portanto, é necessário o desenvolvimento de métodos analíticos cada vez mais sensíveis. Dessa forma, o preparo de amostras se torna uma etapa indispensável para reduzir os interferentes e pré-concentrar os analitos. Neste trabalho foi desenvolvida uma técnica de preparo de amostra inovadora que consiste em uma extração trifásica (líquido-líquido-líquido suportado em sólido) assistida por campos elétricos para extrair cocaína e lidocaína em saliva artificial com posterior determinação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Para a realização de múltiplas extrações simultâneas foi confeccionado um dispositivo simples, barato e eficiente com multipoços que permite a extração de 66 amostras de forma prática e reprodutível. Primeiramente, foram realizados ensaios para uma otimização univariada dos parâmetros de extração, tais como, tipo de solução da fase aceptora, pH da amostra e da fase aceptora e porcentagem de solvente miscível em água adicionado ao filtro orgânico. As melhores condições para esses parâmetros foram solução de ácido acético 400 mmol L-1 no pH 3,0 como fase aceptora e filtro orgânico constituído de 1-octanol:metanol (90:10) v/v. Em seguida foi realizado um planejamento experimental do tipo Doehlert para traçar um superfície de reposta em termos de desejabilidade dos parâmetros de extração potencial elétrico e tempo de extração, onde foram obtidos os valores ótimos de 300 V e 30 min para a extração simultânea de cocaína e lidocaína.
Abstract: Drug use is a worldwide problem and public health in Brazil. Among the drugs consumed cocaine stands out for its wide distribution, use and easy to obtain. Usually several adulterants are found with cocaine to increase the volume and to reduce the costs and one of them is thedrug lidocaine. In order to attest to the consumption of drugs, it is necessary to determine it in some biological fluid or tissue and therefore, the development of increasingly sensitive analytical methods is necessary. In this way, the sample preparation becomes anindispensable step to reduce the interferents and to preconcentrate the analytes. In this work, a sample preparation technique was developed that consists of a three-phase extraction (liquid-liquid-liquid supported solid) assisted by electric fields to determine cocaine andlidocaine in artificial saliva with subsequent determination by liquid chromatography coupled to sequential mass spectrometry. In order to carry out multiple simultaneous extractions, a simple, inexpensive and efficient device with multi-wells was created, which allows the extraction of 66 samples in a practical and reproducible way. Firstly, a univariateoptimization was performed for the extraction parameters as the acceptor phase, the pH of the sample and the acceptor phase, and the percentage of the water miscible solvent added to the organic filter. The best conditions for these parameters were 400 mmol L-1 acetic acidsolution at pH 3.0 as the acceptor phase and organic filter consisting of 1-octanol: methanol (90:10) v / v. Then, a Doehlert-type experimental design was performed to draw a response surface in terms of desirability, of the parameters ofextraction electric potential andextraction time, where the values of 300 V and 30 min were obtained.
Assunto: Química analítica
Saliva Fluídos e humores no organismo
Preparação de amostra (Química)
Drogas Abuso
Cromatografia líquida de alta eficiência
Extração (Quimica)
Espectrometria de massa
Idioma: Português
Editor: Universidade Federal de Minas Gerais
Sigla da Instituição: UFMG
Tipo de Acesso: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-AY6SSF
Data do documento: 16-Fev-2018
Aparece nas coleções:Dissertações de Mestrado

Arquivos associados a este item:
Arquivo Descrição TamanhoFormato 
juliane___disserta__o_vers_ofinal_ok.pdf2.06 MBAdobe PDFVisualizar/Abrir


Os itens no repositório estão protegidos por copyright, com todos os direitos reservados, salvo quando é indicado o contrário.