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Type: Dissertação de Mestrado
Title: Novo método para determinação de poluentes orgânicos persistentes (POPs) em água usando DI-SPME-GC/MS e estudo de remediação com eficientes nanomateriais
Authors: Ruben Alejandro Garces Haro
First Advisor: Zenilda de Lourdes Cardeal
First Co-advisor: Helvecio Costa Menezes
First Referee: Adriana Ferreira Faria
Second Referee: Mariana Ramos de Almeida
Abstract: O monitoramento de poluentes orgânicos persistentes (POPs) é um tema muito importante dentro da pesquisa em química ambiental para a busca de novos métodos analíticos que possibilitem avanços e melhorias na sua identificação e quantificação em diferentes matrizes, assim como na procura de novas metodologias e materiais de remediação de boa relação custo-benefício.O monitoramento de POPs necessita de uma efetiva implementação global de acordo com o Convênio de Estocolmo, sendo que são os participantes da Convenção que devem estabelecer as regras deste monitoramento para permitir a obtenção de dados comparáveis sobre a presença destes poluentes, e assim identificar mudanças em suas concentrações ao longo do tempo e fornecer informações sobre o transporte ambiental. Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um novo método de microextração de fase sólida por imersão direta (DI-SPME), para a extração simultânea de poluentes orgânicos persistentes (POPs), especificamente do agrotóxico endossulfam, e a 2,3,7,8- tetraclorodibenzo-p-dioxina (TCDD) presentes em níveis traço em água. Ao nosso conhecimento, não foram relatados trabalhos anteriores relacionados com a extração desses compostos simultaneamente por meio de SPME o que demonstra a relevância deste trabalho. A identificação e quantificação foram realizadas por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). O método foi otimizado por meio de um planejamento fatorial de quatro variáveis 24. O método desenvolvido foi validado de acordo com as recomendações da Eurachem (2014) e mostrou limites de quantificação (LOQs) para o ¿ e ¿ endossulfam de 916,0 e 126,0 ng L-1 respectivamente, e para a 2,3,7,8-TCDD de 10,0 ng L-1. Este estudo também teve a finalidade de realizar uma revisão da situação referente aos POPs na América Latina, especialmente no Brasil e México. Foram pesquisadas as instituições e normativas existentes e aplicadas em ambos os países para o regulamento de agrotóxicos como o endossulfam e para o inventariado e regulamento de policlorodibenzo-pdioxinas como a 2,3,7,8-TCDD. Apresentam-se os limites máximos permitidos (LMPs) dos analitos regulados e os inventários mais recentes realizados por cada país. O método desenvolvido foi aplicado a amostras reais de água superficial, coletadas nos canais de Xochimilco, Cidade do México, México e coletadas na Lagoa da Pampulha, Belo Horizonte, Brasil. Por último, são apresentados os resultados do estudo de remediação desses poluentes em amostras aquosas com diferentes materiais de adsorção (nanotubos de carbono, bentonita modificada e vermiculita modificada) e discutida a eficiência de cada um dos materiais. 
Abstract: The monitoring of persistent organic pollutants (POPs) is a very important topic on research in environmental chemistry for the search of a new analytical methods that allows advances and improvements in their identification and quantification in different matrix, as well as inthe search for new remediation methodologies and materials with good cost-effective improvement. POPs monitoring needs to be effectively implemented in accordance with the Stockholm Convention and it is the Convention participants who should contribute to these globalmonitoring mechanisms to obtain comparable data on the presence of these pollutants, identify changes in their concentrations over time, and provide information on environmental transport. This work presents the development of a new direct immersion solid-phase microextractionmethod (DI-SPME) for the simultaneous analysis of persistent organic pollutants (POPs), specifically the pesticide endosulfan, and 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin (TCDD) present at trace levels in water samples. No previous studies related to the simultaneouslyextraction of these compounds through SPME have been reported, which demonstrates the relevance of this work. Identification and quantification was performed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS). The method was optimized through factorial planning of four variables 24. The method was validated based on the recommendations given by Eurachem (2014) and showed limits of quantification (LOQs) for and endosulfan of 916,0 and 126,0 ng L-1 respectively, and 10.0 ng L-1 for 2,3,7,8-TCDD. Another goal of this study was the review of POPs situation in Latin America, especially in Brazil and Mexico. We searched the institutions and regulations in charge and applied in bothcountries for the regulation of pesticides such as endosulfan and the inventory and regulation of polychlorodibenzo-p-dioxins such as 2,3,7,8-TCDD. The maximum permissible limits (MPLs) of the regulated compounds and the most recent inventories by each country arepresented. The method developed was applied to real samples of superficial water, collected in the water channels of Xochimilco, Mexico City, Mexico and collected at Pampulha Lagoon, Belo Horizonte, Brazil.Finally, the results of the study of remediation of these pollutants in aqueous samples with different adsorption materials (carbon nanotubes, modified bentonite and modified vermiculite) are presented, and the efficiency of each material discussed.
Subject: Química analítica
Cromatografia de gás
Agua Analise
Espectrometria de massa
Poluentes orgânicos aquáticos
Água Purificação Adsorção
Materiais nanoestruturados
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-AY8ST3
Issue Date: 6-Feb-2018
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