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http://hdl.handle.net/1843/SFSA-B5STD6
Tipo: | Tese de Doutorado |
Título: | Desenvolvimento de métodos para determinação de analitos inorgânicos em bebidas empregando procedimentos mínimos de preparo de amostras |
Autor(es): | Ednilton Moreira Gama |
Primeiro Orientador: | Clesia Cristina Nascentes |
Primeiro Coorientador: | Guilherme Dias Rodrigues |
Primeiro membro da banca : | Ana Rita de Araujo Nogueira |
Segundo membro da banca: | Valfredo Azevedo Lemos |
Resumo: | Esse trabalho visa desenvolver métodos de determinação de analitosinorgânicos em alimentos, empregando técnicas que utilizam um mínimo preparo de amostra e são ambientalmente amigáveis. Para isso foi desenvolvido um método utilizando sistema aquoso bifásico (SAB) estudando as variáveis: concentração do agente extrator iodeto (280 mmol kg-1), natureza do polímero (PEO1500), tipo de eletrólito (Na2SO4) formador do sistema sobre a porcentagem de extração (%E) de Cd(II) (99,8% ± 0,4), comprimento da linha de amarração (32,28%(m/m)) e razão entre as massas das fases superior e inferior (1,0) a partir de leite bovino. O método validado foi aplicado na determinação de Cd(II) em amostras de leite. Outro método desenvolvido quantificou os constituintes inorgânicos do vinho tinto utilizando fluorescênciade raios-X por reflexão total (TXRF) após a diluição das amostras de vinho e adicionando solução de Ga. Os elementos avaliados foram (mg L-1) P: (27,5-202); S (46-177); Cl (3-182); K (575-1229); Ca (39-119); Ti (0,10,3); Mn (0,1-0,3); V (<LD-0,07); Fe (1-3,8); Ni (<LD-0,3); Cu (0,03-0,9); Zn (0,18-1,57); As (0,004-0,03); Br (0,14-13,4); Rb (0,49-4,03); Sr (0,52-2,19); Ba (<LD-0,48) e Pb (<LD-0,01). Também foi desenvolvido outro método de análise direta para quantificação 15 analitos em cerveja e detecção por TXRF. Esse procedimento de análise direta foi comparado com o de digestão ácida para avaliar o efeito de matriz. A exatidão e a precisão foram avaliadas utilizando material de referência certificado. Foram analisadas 30 amostras de cerveja coletadas emvárias regiões do Brasil. Os elementos avaliados foram (mg L-1): P: (37,40140,85); S (10,32-50,73); Cl (82,74-281,7); K (183,8-418,5); Ca (9,82-96,0); Mn (0,06 a 1,42); Fe (0,07-1,57); Ni (<LD-1,13); Cu (<LD-0,32); Zn (0,02-1,98); As (<LD-0,10); Br (0,01-2,04); Rb (<LD-0,52); Sr (<LD-0,41) e Pb (<LD-0,18). Os métodos desenvolvidos são simples, rápidos, ambientalmente amigáveis e podem ser aplicados à análise de rotina. |
Abstract: | This work seeks to develop methods of inorganic analytes determination in foods, employing techniques that use a minimum sample preparation and that are environmentally friendly. For this, a method was developed using two-phase aqueous system (SAB), studying the following variables: concentration of extractor agent iodide (280 mmol kg-1), polymer type (PEO1500), type of electrolyte (Na2SO4) forming the percentage system in (%) of Cd (II) (99.8% ± 0.4), mooring line length (32.28% (m / m)) and ratio between upper and lowerphase masses (1,0) from bovine milk. The validated method was applied in the Cd(II) in milk samples determination. Another method developed quantified the inorganic constituents of red wine using XRF fluorescence by total reflection (TXRF) after the dilution of the wine samples and adding Ga solution. The evaluated elements were (mg L-1) P: (27.5-202); S (46-177); Cl (3-182); K (575-1229); Ca (39-119); Ti (0.1-0.3); Mn (0.1-0.3); V (<LD-0.07); Fe (1-3.8); Ni (<LD-0.3); Cu (0.03-0.9); Zn (0.18-1.57); As (0.004-0.03); Br (0.14-13.4); Rb (0.49-4.03); Sr (0.52-2.19); Ba (<LD-0.48) and Pb (<LD-0.01). Another direct analysis method for the quantification of 15 analytes in beer and detection by TXRF was also developed. This procedure of direct analysis was compared to acid digestion to evaluate the matrix effect. Accuracy and precision were assessed using certified reference material. It was analyzed thirty beer samples collected in several regions in Brazil. The evaluated elements were (mg L-1): P:(37.40-140.85); S (10.32-50.73); Cl (82.74-281.7); K (183.8-418.5); Ca (9.82-96.0); Mn (0.06 to 1.42); Fe (0.07-1.57); Ni (<LD-1.13); Cu (<LD-0.32); Zn (0.02-1.98); As (<LD-0.10); Br (0.01-2.04); Rb (<LD-0.52); Sr (<LD-0.41) and Pb (<LD-0.18). The methods developed are simple, fast, environmentally friendly and they can be applied to routine analysis. |
Assunto: | Química analítica Alimentos Análise Preparação de amostra (Química) Espectroscopia de chama Bebidas alcoólicas Fluorescência de Raios x |
Idioma: | Português |
Editor: | Universidade Federal de Minas Gerais |
Sigla da Instituição: | UFMG |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://hdl.handle.net/1843/SFSA-B5STD6 |
Data do documento: | 20-Jul-2018 |
Aparece nas coleções: | Teses de Doutorado |
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