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Type: Tese de Doutorado
Title: Estudo das propriedades vibracionais de titanatos lamelares
Authors: Fábio Lacerda Resende e Silva
First Advisor: Ariete Righi
First Referee: Klaus Wilhelm Heirinch Krambrock
Second Referee: Wagner Nunes Rodrigues
Third Referee: Bartolomeu Cruz Viana Neto
metadata.dc.contributor.referee4: Jenaina Ribeiro Soares
Abstract: Óxidos de titânio com estrutura cristalina lamelar têm se apresentado como materiais com grande potencial em importantes aplicações tecnológicas. Muitos são os estudos realizados que visam utilizá-los em diversas aplicações, tais como: fotocatálise, baterias, sensores, adsorção de poluentes, entre outras. Apesar disso, algumas propriedades físicas básicas desses materiais ainda são alvo de discussão. No presente trabalho, as propriedades vibracionais de uma série de amostras de titanatos lamelares com diferentes morfologias, estruturas e composições foram investigadas através das técnicas de espectroscopia Raman e no infravermelho. Os titanatos de sódio Na2Ti3O7 e Na2Ti6O13 foram produzidos através da reação de estado sólido entre o dióxido de titânio na fase anatásio e o carbonato de sódio. Medidas de espectroscopia Raman foram realizadas em microcristais isolados desses materiais, o que permitiu a determinação da simetria dos fônons ativos em Raman. Uma análise detalhada dos modos de vibração dessas amostras foi realizada comparando os resultados experimentais de infravermelho e Raman com cálculos obtidos por DFT. Além dessas duas amostras, nanofitas de titanato de sódio e de potássio foram também produzidas tratando hidrotermicamente o dióxido de titânio em uma solução alcalina de hidróxido de sódio e de potássio, respectivamente. Essas nanofitas foram tratadas em uma solução de ácido clorídrico para provocar a substituição dos íons de sódio e potássio por hidrogênio. A morfologia das nanofitas foi confirmada por imagens de microscopia eletrônica. Medidas de espectroscopia de absorção atômica (EAA) e EDS mostraram que as nanofitas de potássio apresentam menor capacidade de troca iônica do que as nanofitas de sódio. Esse comportamento pode estar relacionado com o fato do titanato de potássio apresentar uma estrutura do tipo túnel. Obtivemos a dependência dos parâmetros de rede com a quantidade de átomos de sódio e potássio nas amostras por medidas de difração de raios X (DRX). Os eixos de zona, assim como o maior eixo de crescimento, foram determinados por difração de elétrons de área selecionada. Investigamos a influência da troca iônica nas propriedades vibracionais dessas nanofitas através de espectroscopia Raman e infravermelho. Nanotubos de titanato com nanopartículas de ferrita de cobalto atachadas em suas superfícies foram produzidos. Esses nanotubos decorados foram produzidos em duas etapas: primeiramente as nanopartículas foram sintetizadas por coprecipitação química e depois incorporadas na síntese hidrotérmico dos nanotubos de titanato de sódio. Essa amostra apresentou um resultado promissor na adsorção do corante Basic Green 1 (BG1), também conhecido como verde brilhante, sendo promissora para a utilização em remediação ambiental.
Abstract: Titanium oxides with lamellar structure have been shown to be important materials for technological applications. There are many papers concerning in the use of these materials in photocatalysis, batteries, sensors, dye adsorption and, others. Despite these advanced studies in applications, some fundamental physical properties of layered titanates are still under debate. In this work, the vibrational properties of layered titanates with different morphologies, crystalline structures and compositions were performed by Raman and infrared spectroscopy techniques. The Na2Ti3O7 and Na2Ti6O13 bulk samples were produced by solid-state reaction of titanium dioxide and sodium carbonate. Polarized Raman spectroscopy measurements were performed in isolated microcrystals, which allowed the assignment of the phonons symmetry. A detailed analysis of the vibrational modes of these samples was performed by comparing the experimental Raman and infrared (IR) results with first-principles calculations within the framework of density functional theory. Besides these two samples, sodium and potassium nanoribbons were produced by hydrothermal treatment from titanium dioxide in an alkaline solution of sodium hydroxide and potassium hydroxide, respectively. These nanoribbons were treated in a hydrochloric acid solution to promote the sodium and potassium proton exchange. The morphology of the nanoribbons was investigated by electron microscopy images. Measurements of atomic absorption (AAS) and energy dispersive (EDS) spectroscopies revealed that the potassium nanoribbons have a less ion exchange capacity than the sodium nanoribbons. This behavior can be related with the tunnel-like structure of potassium nanoribbons. The dependence between the lattice parameters and sodium/potassium quantities were obtained by X ray diffraction (XRD) data analysis. The zone axis and crystal growth direction were determined by selected area electron diffraction (SAED). The influence of the ion exchange in the vibrational properties of these samples was investigated by Raman and infrared spectroscopy techniques. Titanate nanotubes decorated with cobalt ferrite nanoparticles have been prepared by a two-step synthesis process. Firstly, nanoparticles of CoFe2O4 were prepared by the coprecipitation method and added to a NaOH aqueous solution with titanium dioxide. In the next step, the mixture was hydrothermally treated yielding in the studied material. This sample showed good results in adsorption of Basic Green 1 dye (BG1) in aqueous solution, revealing that our sample is a very promising material for wastewater treatment.
Subject: Síntese de titanatos lamelares
Microscopia eletrônica
Raios X Difração
Materia condensada
language: Português
Publisher: Universidade Federal de Minas Gerais
Publisher Initials: UFMG
Rights: Acesso Aberto
URI: http://hdl.handle.net/1843/SMRA-BBTNGS
Issue Date: 12-Dec-2017
Appears in Collections:Teses de Doutorado

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