Desenvolvimento de método LC/MS/MS para análise multirresíduo de agrotóxicos em café
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Dissertação de mestrado
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Primeiro orientador
Membros da banca
Adriana Ferreira Faria
Marcelo Martins de Sena
Marcelo Martins de Sena
Resumo
O café é uma mercadoria agrícola tropical de grande importância econômica e representa fração significativa para a economia de muitos países. No entanto, espécies indesejáveis de plantas ou animais que causam danos ou interferem na produção, no armazenamento e no transporte do café podem prejudicar seu comércio. Uma solução para isso é o uso de agrotóxicos, que em alguns casos fazem mal à saúde humana e ao meio ambiente. Considerando os riscos ambientais e a segurança alimentar, é necessário o desenvolvimento de metodologias eficientes e seguras para a determinação de resíduos de agrotóxicos em café. Um método analítico ideal deve ser capaz de analisar o grande número de agrotóxicos existentes, sem interferência da matriz, de detectar e quantificar de forma inequívoca os analitos envolvidos, em baixos níveis de concentração, de forma precisa e com um pequeno número de medidas que proporcione economia de tempo. Este trabalho consistiu no desenvolvimento de um método multirresíduo para análise de agrotóxicos em café por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC/MS/MS). O procedimento de extração utilizado foi o denominado QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe). Foram feitas otimizações para que a extração do café fosse eficiente e seletiva. Foram avaliados os seguintes parâmetros: seletividade, faixa de trabalho, linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão (S) e grau de recuperação do método. 160 analitos foram estudados e 128 foram validados. Os resultados mostraram que o método é seletivo. A faixa de trabalho mais adequada estava compreendida entre 10,0 e 100,0 µg kg-1. O método apresentou boa linearidade com coeficientes de determinação R2 entre 0,9922 e 0,9999. A sensibilidade, a recuperação e a precisão mostraram-se adequadas para a análise multirresíduos de agrotóxicos em café. Os LD variaram entre 0,05 a 18,48 µg kg-1 e os LQ entre 0,11 a 40,12 µg kg-1. A recuperação variou entre 70 a 120% com valores de S< 20%. O método foi aplicado à análise de 15 diferentes amostras de café
Abstract
Coffee is a major tropical agricultural commodity and represents a significant fraction to the economy of many countries. However, unwanted species of plants or animals that cause damage or interfere with the production, transport and storage of coffee can harm their trade. A solution to this is the use of pesticides, which in some cases harm to human health and the environment.Considering environmental risks and food security, it is necessary the development of performing methodologies to the determination of pesticides residues in coffee. An ideal analytical method must be able to analyze the large number of existing pesticides, without interference of the matriz, to detect and quantify unequivocally the analytes involved at low levels of concentration, accurately and with a small number of measurement that provide time-saving.This work consisted in the development of a multirresidue method for analysis of pesticides in coffee by high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC/MS/MS). The extraction procedure used was the so-called QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe). The optimizations were carried out in order that the extraction of coffee was efficient and selective.The following parameters were evaluated: selectivity, analytical range, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision (RSD) and recovery of the method. 160 analytes were studied and 128 were validated. The results showed that the method is selective. The best working range was between 10.0 and 100.0 g kg-1. The method presented good linearity with determination coefficients R2 between 0.9922 and 0.9999. The sensitivity, recovery and precision were adequate for the multirresidue analysis of pesticides in coffee. The LOD varied from 0.05-18.48 ìg kg-1 and LOQ varied from 0.11-40.12 ìg kg-1 . The recovery varied between 70 and 120% with values of RSD < 20% .The method was applied to the analyses of 15 coffee samples
Assunto
Química analítica, Análise ambiental, Produtos químicos agrícolas, Extração (Quimica), Espectrometria de massa, Cafe
Palavras-chave
Extração (Química), Análise ambiental, Produtos químicos agrícolas, Espectrometria de massa, Café