Controle da qualidade do ensaio de histamina em pescado

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Universidade Federal de Minas Gerais

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Tese de doutorado

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Maria Jose de Sena
Juliana Cristina Sampaio Rigueira
Leandro Soares de Oliveira
Raquel Linhares Bello de Araujo

Resumo

A histamina é uma amina biogênica que, em teores elevados, pode causar efeitos adversos à saúde humana sendo que vários surtos de intoxicação têm sido relatados no Brasil e no mundo. É também um parâmetro de qualidade e comercialização de atuns e afins, sendo sua análise uma exigência da União Europeia (UE) para a importação de pescado. O método oficial de análise da AOAC (Association of Official Analytical Chemists) se baseia em coluna de troca iônica e quantificação fluorimétrica. Entretanto a UE exige análise por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), recomendando método de derivação pré-coluna e detecção por ultravioleta. Estudos recentes indicaram que ambos métodos são inadequados. O objetivo geral deste trabalho foi implantar o sistema de gestão da qualidade do ensaio de histamina em atuns e afins, validar o método para determinação de histamina em pescado e fornecer dados sobre aminas em atuns e peixes de piscicultura. A técnica foi considerada rápida, eficiente e precisa, e com limites de detecção e quantificação adequados para o propósito. As técnicas de controle da qualidade previstas na ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 foram implantadas e foram consideradas eficazes para a garantia da qualidade do ensaio de histamina em atuns e outros tipos de peixe. Amostras de atum enlatado do comércio também foram analisadas. O método foi acreditado junto à Coordenação Geral de Acreditação do INMETRO segundo os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Um método Elisa rápido para screening de histamina em pescado foi comparado ao método por CLAE proposto. Amostras dos estados do Espírito Santo e do Rio Grande do Sul e peixes de piscicultura de Minas Gerais foram avaliadas e apresentaram excelente qualidade quanto aos teores de histamina. O Sistema de Gestão da Qualidade baseado na ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 foi implantado no Laboratório de Bioquímica de Alimentos, o método foi validado e a aplicação deste por meio de análises de amostras de atum fresco, enlatado e de peixes de água doce comprovaram a eficácia do método em várias matrizes.

Abstract

Histamine is a biogenic amine, that, at high levels, can cause adverse effects to human health. It has been associated to several cases of food intoxication in Brazil and throughout the world. It is also a parameter of quality and trade of tuna and related fish. Histamine analysis is required by the European Union (EU) for the importation of tuna. The official method of analysis (AOAC) is based on ion exchange chromatography and fluorimetric detection and the EU requires high pressure liquid chromatography (HPLC), recommending pre-column derivatization and ultraviolet detection. However, recent studies indicated that both methods are inadequate. The objective of this study was to implement the quality management system for histamine analysis in fish, validate the method for determination of histamine in fish and to provide data on histamine in tuna and freshwater fish. An extraction procedure was optimized and an ion-pair HPLC method was validated. It was considered efficient, precise and the limits of detection and quantification were fit for the purpose. The quality control techniques established by ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 were implemented and considered effective to warrant the quality of histamine analysis in tuna and other fishes. Canned samples from the market were also analyzed. The Quality Management System was implemented and the method was accredited by INMETRO. A quick Elisa method for the screening of histamine in fish was compared to the HPLC method proposed. Tuna samples from the states of Espírito Santo and Rio Grande do Sul and freshwater fish from Minas Gerais were analyzed providing excellent results for histamine. The method was used in the analysis of fresh tuna samples, canned and fresh water fish have demonstrating the effectiveness of method in various matrices.

Assunto

Pescado Inspeção, Validação de método, Alimentos Análise Controle de qualidade, Pescado, Laboratorios químicos Controle de qualidade, Intoxicação alimentar, Histamina, Aminas

Palavras-chave

Qualidade, Acreditação, Teste de proficiência, Histamina

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