Flexible TiO2 coating on superelastic NiTi alloys for bioapplications
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Tese de doutorado
Título alternativo
Revestimento flexível de TiO2 em ligas superelásticas de NiTi para bioaplicações
Primeiro orientador
Membros da banca
Ana Cecília Diniz Viana
José Antônio da Cunha Ponciano Gomes
Damien Fabrégue
Laurence Latu-Romain
Manuel Noel Paul Georges Houmard
José Antônio da Cunha Ponciano Gomes
Damien Fabrégue
Laurence Latu-Romain
Manuel Noel Paul Georges Houmard
Resumo
In this work, a dip-coating sol-gel deposition route was developed to coat superelastic
NiTi alloy with a flexible TiO2 protective layer. The film was produced by emerging the
samples at 7.5 mm/s and thermally treating at 100ºC in a humid atmosphere for 45 min,
110ºC in a dry atmosphere for 2 hours and at 500ºC for 10 min. The film was first
deposited over chemically etched substrates and characterized by SEM, TEM, AFM,
GIXRD, XPS, Raman cartography and three-point bending tests. Results showed that a
~100 nm nanocomposite film constituted of amorphous TiO2 on the upper half and a
mixture of 10 to 50 nm anatase and rutile grains on the oxide/metal interface was
formed. This film was capable of sustaining up to 6.4% strain without cracking or
peeling. A high decrease in the concentration of Ni at the surface was measured,
indicating that an increase in the biocompatibility of the material was achieved. Besides,
this route was used to coat NiTi endodontic instruments Model RaCe 25/0.06, which
were tested regarding fatigue life, cutting efficiency and corrosion resistance in NaClO.
Results showed a statistically significant improvement in fatigue life for the coated
instruments, mainly after corrosion tests. Cutting efficiency measured by an original
developed technique was similar for coated and uncoated endodontic instruments.
Abstract
Neste trabalho foi desenvolvida uma rota de deposição sol-gel por imersão para revestir
ligas de NiTi superelásticas com uma camada protetora e flexível de TiO2. O filme
formado pela emersão de amostras a 7,5 mm/s seguida de tratamentos térmicos a 100ºC
por 45 minutos em atmosfera úmida, 110ºC por 2 horas em atmosfera seca e 500ºC por
10 minutos. O filme foi depositado sobre substratos decapados quimicamente e
caracterizados por MEV, MET, AFM, GIXRD, XPS, cartografia Raman e dobramento
de três pontos. Resultados mostraram que um filme nanocompósito com ~100 nm
constituído de TiO2 amorfo na metade superior e uma mistura de grãos de 10 a 50 nm
de anatase e rutila na interface metal/óxido foi formado. Este filme é capaz de sustentar
6,4% de deformação sem trincar ou descamar. Uma grande redução na concentração de
Ni na superfície foi detectada, indicando um aumento na biocompatibilidade do
material. A rota foi usada para revestir instrumentos endodônticos de NiTi modelo
RaCe 25/0.06 que foram testados em relação à vida em fadiga, eficiência de corte,
resistência à corrosão em NaClO. Detectou-se um aumento estatisticamente
significativo na vida em fadiga, especialmente após os ensaios de corrosão. A eficiência
de corte, medida por um procedimento original desenvolvido, foi similar para
instrumentos revestidos e não revestidos. O tratamento térmico não foi suficiente para
alterar significativamente as temperaturas de transformação de fases, mantendo o
comportamento mecânico original do instrumento.
Assunto
Engenharia metalúrgica, Metalurgia física, Endodontia - Instrumentos, Materiais dentários - Biocompatibilidade
Palavras-chave
Flexible ceramic, TiO2 film, Sol-gel, NiTi alloys, Endodontic instruments, Fatigue, Corrosion