Flexible TiO2 coating on superelastic NiTi alloys for bioapplications

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Universidade Federal de Minas Gerais

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Tipo

Tese de doutorado

Título alternativo

Revestimento flexível de TiO2 em ligas superelásticas de NiTi para bioaplicações

Primeiro orientador

Membros da banca

Ana Cecília Diniz Viana
José Antônio da Cunha Ponciano Gomes
Damien Fabrégue
Laurence Latu-Romain
Manuel Noel Paul Georges Houmard

Resumo

In this work, a dip-coating sol-gel deposition route was developed to coat superelastic NiTi alloy with a flexible TiO2 protective layer. The film was produced by emerging the samples at 7.5 mm/s and thermally treating at 100ºC in a humid atmosphere for 45 min, 110ºC in a dry atmosphere for 2 hours and at 500ºC for 10 min. The film was first deposited over chemically etched substrates and characterized by SEM, TEM, AFM, GIXRD, XPS, Raman cartography and three-point bending tests. Results showed that a ~100 nm nanocomposite film constituted of amorphous TiO2 on the upper half and a mixture of 10 to 50 nm anatase and rutile grains on the oxide/metal interface was formed. This film was capable of sustaining up to 6.4% strain without cracking or peeling. A high decrease in the concentration of Ni at the surface was measured, indicating that an increase in the biocompatibility of the material was achieved. Besides, this route was used to coat NiTi endodontic instruments Model RaCe 25/0.06, which were tested regarding fatigue life, cutting efficiency and corrosion resistance in NaClO. Results showed a statistically significant improvement in fatigue life for the coated instruments, mainly after corrosion tests. Cutting efficiency measured by an original developed technique was similar for coated and uncoated endodontic instruments.

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvida uma rota de deposição sol-gel por imersão para revestir ligas de NiTi superelásticas com uma camada protetora e flexível de TiO2. O filme formado pela emersão de amostras a 7,5 mm/s seguida de tratamentos térmicos a 100ºC por 45 minutos em atmosfera úmida, 110ºC por 2 horas em atmosfera seca e 500ºC por 10 minutos. O filme foi depositado sobre substratos decapados quimicamente e caracterizados por MEV, MET, AFM, GIXRD, XPS, cartografia Raman e dobramento de três pontos. Resultados mostraram que um filme nanocompósito com ~100 nm constituído de TiO2 amorfo na metade superior e uma mistura de grãos de 10 a 50 nm de anatase e rutila na interface metal/óxido foi formado. Este filme é capaz de sustentar 6,4% de deformação sem trincar ou descamar. Uma grande redução na concentração de Ni na superfície foi detectada, indicando um aumento na biocompatibilidade do material. A rota foi usada para revestir instrumentos endodônticos de NiTi modelo RaCe 25/0.06 que foram testados em relação à vida em fadiga, eficiência de corte, resistência à corrosão em NaClO. Detectou-se um aumento estatisticamente significativo na vida em fadiga, especialmente após os ensaios de corrosão. A eficiência de corte, medida por um procedimento original desenvolvido, foi similar para instrumentos revestidos e não revestidos. O tratamento térmico não foi suficiente para alterar significativamente as temperaturas de transformação de fases, mantendo o comportamento mecânico original do instrumento.

Assunto

Engenharia metalúrgica, Metalurgia física, Endodontia - Instrumentos, Materiais dentários - Biocompatibilidade

Palavras-chave

Flexible ceramic, TiO2 film, Sol-gel, NiTi alloys, Endodontic instruments, Fatigue, Corrosion

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