Modelagem quimiométrica para análise de óleos essenciais de lúpulo: quantificação de β-mirceno e análise exploratória de perfis químicos
Carregando...
Data
Autor(es)
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Chemometric modeling for analysis of hop essential oils: quantification of β-myrcene and exploratory analysis of chemical profiles
Primeiro orientador
Membros da banca
Letícia Malta Costa
Adriana Nori de Macedo
Adriana Nori de Macedo
Resumo
Este trabalho visou desenvolver um modelo quimiométrico PLS (Partial Least Squares) para a quantificação de β-mirceno em óleos essenciais de lúpulo por espectroscopia no infravermelho médio por transformada de Fourier com acessório de reflectância total atenuada (ATR-FTIR), bem como realizar análises exploratórias dos dados por meio de modelos PCA (Principal Component Analysis) e HCA (Hierarchical Cluster Analysis), utilizando-se uma metodologia por cromatografia gasosa como referência. A extração dos óleos essenciais foi realizada em um sistema de Clevenger, conforme as normas da ASBC (American Society of Brewing Chemists). O método da análise cromatográfica desenvolvido demandou pouco volume de amostra, apenas 20 µL, e o tempo de corrida foi de 18 minutos. Validou-se estatisticamente a regressão linear do método cromatográfico em uma faixa de 0,75 a 1,75 % v/v. A precisão intermediária e a exatidão foram avaliadas por meio de outros testes, conforme os guias de validação da ISO 17025. Os modelos PCA e HCA se mostraram úteis para a identificação de padrões de agrupamentos dos óleos em relação ao teor de β-mirceno e de outros compostos relevantes presentes no óleo. O modelo PLS apresentou bom desempenho de acordo com a estimativa de várias figuras de mérito, obtendo-se valores de RPD (razão de desempenho do desvio) de calibração e validação, respectivamente, de 2,60 e 2,59, além de uma razão RMSEP/RMSEC (raízes quadradas dos erros médios quadráticos de previsão e calibração) menor do que 2,5, indicando ausência de sobreajuste. Dessa forma, o modelo PLS pode ser utilizado como um método de screening, visando enorme economia de tempo de preparo de amostra, custo de análise e sem consumo de solventes, estando em conformidade com os conceitos de química verde.
Abstract
This study aimed to develop a chemometric PLS (Partial Least Squares) model for quantifying β-myrcene in hop essential oils using ATR-FTIR (Attenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared) spectroscopy. Additionally, an exploratory analysis of the data was conducted through PCA (Principal Component Analysis) and HCA (Hierarchical Cluster Analysis) models, using gas chromatography for obtaining the reference values. The extraction of essential oils was performed according to ASBC (American Society of Brewing Chemists) standards using a Clevenger system. The developed chromatographic analysis methodology required a small sample volume of only 20 µL, with a runtime of 18 minutes. The linear regression of the chromatographic method was statistically validated within a range of 0.75-1.75% v/v. Intermediate precision and accuracy were assessed according to ISO 17025 validation guidelines. PCA and HCA models proved highly useful in identifying patterns of oil samples clusters, not only concerning β-myrcene content but also related to the contents of other compounds. The PLS model demonstrated good performance according to the estimate of proper figures of merit, yielding calibration and validation RPD (Ratio of Performance to Deviation) values of 2.60 and 2.59, respectively, with an RMSEP/RMSEC (Root Mean Squares Errors of Prediction and Calibration) ratio below 2.5, an indication of absence of overfitting. Consequently, the PLS model can be utilized as a screening method, leading to substantial savings in sample preparation time, analysis costs, and solvent consumption, aligned with green chemistry concepts.
Assunto
Química analítica, Quimiometria, Cerveja, Terpenos, Essências e óleos essenciais, Análise cromatográfica, Espectroscopia de infravermelho
Palavras-chave
Cerveja, Mirceno, Calibração multivariada, Infravermelho médio, Cromatografia gasosa
Citação
Departamento
Endereço externo
Avaliação
Revisão
Suplementado Por
Referenciado Por
Licença Creative Commons
Exceto quando indicado de outra forma, a licença deste item é descrita como Acesso Aberto