Viabilidade da produção de nanomateriais a partir de minerais abundantes
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Dissertação de mestrado
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Flavio Orlando Plentz Filho
Elisangela Silva Pinto
Elisangela Silva Pinto
Resumo
Neste trabalho utilizamos dois métodos de esfoliação em fase líquida (LPE), assistida por ultrassom e por agitação/cisalhamento, para a produção de nanomateriais a partir de três minerais: espodumena rosa, turmalina negra e titanita verde. As esfoliações feitas no misturador de alto cisalhamento apresentaram coloração escura, e medidas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por dispersão de energia (EDS) confirmaram que esta tonalidade se deve à contaminação por partículas de aço devido à degradação do misturador. Medidas de MEV, EDS, microscopia óptica e espectroscopia Raman foram utilizadas para a caracterização das estruturas bulk resultantes dos processos de esfoliação. A influência das propriedades mecânicas foi verificada no formato dos cristais pós esfoliação. As nanoestruturas obtidas por LPE foram caracterizadas por microscopia de força atômica (AFM). A espodumena apresentou a maior densidade de deposição dos flocos no substrato, e a titanita a menor. Distribuições estatísticas foram obtidas, onde verificamos que os flocos de titanita apresentaram um aspecto mais tridimensional, enquanto a espodumena apresentou o aspecto mais bidimensional. Devido às propriedades de piroeletricidade e piezoeletricidade da turmalina negra, medidas de microscopia de força elétrica (EFM) em diferentes temperaturas foram realizadas para observar a influência da temperatura em suas propriedades elétricas. Medidas ao ar não apresentaram variações significativas no desvio de fase de EFM. Em medidas feitas em atmosfera inerte de gás N2, verificamos variações com maior intensidade, e observamos, após o resfriamento, que o desvio de fase do substrato de silício retorna ao valor inicial, mas o dos flocos do mineral aumenta, indicando uma maior polarização. Variações semelhantes foram observadas em substrato de grafite. Medidas dos flocos de LPE de grafeno em substrato de silício foram feitas em atmosfera de N2. As variações de fase apresentaram intensidade muito menor que os flocos de turmalina. Ao retornarmos à temperatura inicial, os flocos de grafeno apresentaram um comportamento oposto ao observado na turmalina.
Abstract
In this work, two liquid-phase exfoliation (LPE) methods, sonication and shear mixing, were used to produce nanomaterials from three minerals: pink spodumene, black tourmaline, and green titanite. The solutions produced in the shear mixer presented a dark coloration, and scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) measurements confirmed that this color was due to contamination by steel particles due to the mixer degradation. SEM, EDS, optical microscopy, and Raman spectroscopy measurements were used to characterize the bulk structures resulting from the exfoliation processes. The influence of mechanical properties was verified on the post-exfoliation crystal shapes. The nanostructures obtained by LPE were characterized by atomic force microscopy (AFM). Spodumene presented the highest density of flake deposition on the substrate, and titanite the lowest. Statistical distributions were obtained, showing that titanite flakes had a more three-dimensional appearance, while spodumene had a more two-dimensional aspect. Due to the pyroelectric and piezoelectric properties of black tourmaline, electrostatic force microscopy (EFM) measurements were performed at different temperatures to observe the influence of temperature on its electrical properties. Measurements in normal atmosphere did not show significant variations in the EFM phase shift. In measurements performed in an inert N2 gas atmosphere, we observed more intense variations, and after the cooling phase, we observed that the phase shift of the silicon substrate returned to its initial value, but the shift of the mineral flakes increased, indicating greater polarization. Similar variations were observed on a graphite substrate. Measurements of graphene LPE flakes on a silicon substrate were performed in an N2 atmosphere. The phase variations were much less intense than those of the tourmaline flakes. Upon returning to the initial temperature, the graphene flakes exhibited an opposite behavior compared to the tourmaline.
Assunto
Minerais, Turmalina, Espodumênio, Microscopia de varredura por sonda, Nanomateriais
Palavras-chave
Esfoliação em Fase Líquida (LPE), Minerais, Turmalina, Espodumena, Titanita, Microscopia de Varredura por Sonda (SPM)
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