Espectrofotometria no infravermelho por metodologia FTIR (Fourier Transform Infrared): validação da análise do teor de uréiae de outros parâmetros de qualidade do leite
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
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Tipo
Dissertação de mestrado
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Primeiro orientador
Membros da banca
Sandra Maria Pinto
Monica Maria O Pinho Cerqueira
Monica Maria O Pinho Cerqueira
Resumo
O objetivo desse trabalho foi realizar a validação de equipamentos baseados na espectroscopia de infravermelho por metodologia em Transformada Fourier (FTIR) para a avaliação do teor de nitrogênio uréico no leite (NUL) cru. Além da uréia foram analisadas a composição e a contagem de células somáticas (CCS) do leite. A repetibilidade e reprodutibilidade do CombiScope FTIR, a estabilidade da uréia e a comparação com um método enzimático automatizado (CHEMSPEC 150®, Bentley Instruments) foram testados. O equipamento CombiScope FTIR apresentou boa precisão e acurácia na repetibilidade e na reprodutibilidade para a medição de nitrogênio uréico no leite cru (NUL), assim como para os outros componentes. Não houve diferença significativa (p > 0,05) entre os resultados dos equipamentos FTIR e Chemspec. A detecção de uréia adicionada ao leite apresentou diferença significativa nos resultados com adição de 40mg/dL, apresentando uma baixa precisão, comparado à metodologia enzimática. Houve aumento no teor de uréia do leite cru a partir de três dias de armazenamento a 20°C. A estabilidade de alguns teores dos componentes do leite cru mantidos sob temperaturas de armazenamento de 4°C e 20°C durante os 15 dias de estocagem não diferiu significativamente (p > 0,05). Por outro lado, houve aumento da CCS durante o armazenamento das amostras a 20°C. Os valores do pH nas amostras de leite cru contendo azidiol armazenadas durante 15 dias, diminuíram progressivamente a partir do terceiro dia de armazenamento a 20°C. Portanto, FTIR é um método confiável para ser usado para análise de uréia no leite cru, com a vantagem de ser rápido, eficiente, versátil e de baixo custo.
Abstract
The objective of this study was to perform the validation of equipment based on Fourier Transform Infrared methodology (FTIR) to evaluate the content of milk urea nitrogen (MUN) in Brazil. Repeatability and reproducibility of CombiScope FTIR, urea stability and comparison with an enzymatic automated method (Chemspec®150; Bentley Instruments) were tested. The equipment CombiScope FTIR showed good precision and accuracy in repeatability and reproducibility for the measurement of raw milk urea nitrogen (MUN), as well as for the other components. There was no significant difference (p > 0.05) between the results for MUN by FTIR and enzymatic method. FTIR detection of extraneous urea intentionally added to raw milk showed a significant difference at addition level of 40 mg/dl, and a lower accuracy, compared to the urea analyzer by enzymatic methods. The levels of urea in raw milk after three days of storage at 20°C were higher. Raw milk components (fat, protein, lactose and solids nonfat) were stable at temperatures of 4°C and 20°C during 15 days of storage. Moreover, there was an increase in SCC during storage of the samples at 20°C. pH values in raw milk samples decreased after three days of storage at 20°C. Therefore, FTIR is a reliable method to be used for analysis of urea in raw milk, with the advantage of being a fast, efficient, versatile and low cost technique.
Assunto
Leite Análise, Leite Qualidade, Espectroscopia de infravermelho, Leite Composição
Palavras-chave
Nitrogênio uréico no leite, Validação, FTIR, Espectroscopia no infravermelho, Leite