Determinação de edulcorantes e constituintes inorgânicos em adoçantes de mesa
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Claudia Carvalhinho Windmoller
Ricardo Mathias Orlando
Christian Fernandes
Ricardo Mathias Orlando
Christian Fernandes
Resumo
A crescente preocupação com os malefícios causados pelo elevado consumo de açúcar tem feito muitas pessoas aderirem aos adoçantes intensos não-nutritivos, cujos princípios ativos, os edulcorantes, apresentam elevado poder adoçante, porém com pouco ou nenhum valor calórico. Assim, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos para análise dos principais edulcorantes intensos presentes em adoçantes de mesa, empregando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS) e também para a determinação de constituintes inorgânicos, utilizando espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). No método cromatográfico para quantificação de edulcorantes, os modelos lineares construídos foram significativos e sem desvios da linearidade (p = 5%). LDs e LQs foram da ordem de partes por trilhão (ppt), indicando uma boa sensibilidade do método. Os DPRs foram satisfatórios (< 7%), e os ensaios de recuperação ficando, no geral, entre 80-115%. Na determinação dos edulcorantes sacarina, ciclamato, aspartame, acesulfame-K, sucralose e dois glicosídeos de esteviol, 50 amostras tiveram suas composições determinadas e, quando comparadas com as informações presentes nos rótulos, cinco apresentaram discrepâncias. Em misturas de edulcorantes artificiais e naturais, notou-se que as quantidades de glicosídeos de esteviol são inferiores aos demais edulcorantes. A validação do método por ICP-MS se mostrou, de modo geral, satisfatória para os elementos analisados, com modelos lineares significativos, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) inferiores a 10 ppb, DPRs < 5% e recuperação entre 90-115%, com exceção de uma matriz, a qual demonstrou um pequeno ganho de sinal. Nesta etapa, 22 amostras foram analisadas, porém poucos metais foram detectados em níveis significativos. Dentre os analisados, apenas Rb e Sr foram detectados em quase todas as amostras, níveis elevados de Al foram detectados em algumas e Cr excedeu o limite estabelecido pela legislação em duas delas.
Abstract
Due to worries about the consequences of high sugar consumption, the use of high intensity sweeteners has increased. Their active principles, also called sweeteners, are molecules with higher sweetening power than sucrose with a small amount or none caloric contribution. As so, this work aimed to develop methods to analyze sweeteners in commercial tabletop sweeteners by liquid chromatography coupled with mass spectrometer (LC-MS) and also to determine some inorganic compounds in this products by inductively coupled plasma massspectrometry (ICP-MS). In the chromatographic method, linearity was evaluated, the proposed linear models were significant and no lack of adjustment were detected at a 5% level of significance. LDs and LQs were at parts per trillion (ppt) levels, showing a good methods sensibility. The RSDs were satisfactory (< 7%), and recovery were, in general, between 80-115%. Sodium saccharin, sodium cyclamate, aspartame, sucralose, acesulfame-K and two steviol glycosides, stevioside and rebaudioside A, were determined in 50 samples, and whencompared with information on their labels, five presented discrepancies. In samples made with mixture of artificial and natural sweeteners, the amount of steviol glycosides was relatively small. The elemental analysis method validation was satisfactory, with significant linear models and low LDs and LQs (~10 ppb). RSDs were below 5% and the recovery was in a range of 80-115%, with one exception, in which the matrix may be affecting the analytes signal. 22 samples were analyzed, only Rb and Sr were found in most all the samples, Al was found in high levels in some of them, and Cr has exceed the legislations established limit in two samples.
Assunto
Alimentos Aditivos Análise, Química analítica, Alimentos Adulteração e inspeção, Cromatografia líquida de alta eficiência, Adoçantes artificiais, Espectrometria de massa
Palavras-chave
alimentar, segurança, cromatografia líquida (LC), cromatografia líquida, estévia, adoçantes, acoplada à espectrometria de massas (LC-MS), Aditivos alimentares