Validação de métodos qualitativos: delineamento de procedimento e aplicação na pesquisa de resíduos de sulfonamidas em leite cru
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
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Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Monica Maria O Pinho Cerqueira
Renata Martins Horta Borges
Renata Martins Horta Borges
Resumo
Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos qualitativos foi delineado para ser empregado como referência básica na estruturação de processos de validação desses métodos em laboratórios de análises de alimentos. Os delineamentos experimentais e a seleção das ferramentas para análises de dados foram baseados em fundamentos teóricos, assim como aspectos de eficiência, praticidade e facilidade. Foram propostas quatro etapas experimentais, sendo: i) testes preliminares para determinação da faixa de concentração; ii) estudo das taxas, região de perda de confiabilidade, limite de detecção, acordância e concordância; iii) estudo de seletividade em relação a interferentes conhecidos; e iv) estudo da robustez. A aplicabilidade do procedimento foi demonstrada na validação de um kit qualitativo comercial para pesquisa de resíduos de sulfonamidas em leite cru, considerando as práticas de leitura de resultados visual e instrumental. Os resultados da validação indicaram a importância da utilização de equipamentos apropriados e devidamente calibrados para a confiabilidade dos resultados obtidos na forma de interpretação instrumental. Apesar da alta sensibilidade apresentada pelo kit, os resultados da validação atestaram a adequação do mesmo ao propósito de monitoramento de resíduos de sulfonamidas em leite cru, tendo como referência os limites das legislações nacional e internacional.
Abstract
A detailed procedure for single-laboratory validation of qualitative methods was proposed to be employed as a basic reference in the organization of validation processes in food analysis laboratories. The experimental design and the selection of tools for data analysis were based on theoretical background, as well as aspects of efficiency, convenience and easiness. Four experimental stages were proposed, as follows: i) preliminary tests to determine the concentration range, ii) study of the rates, unreliability region, detection limit, acordance and concordance, iii) study of selectivity in presence of known interferences, and iv) study of robustness. The applicability of the procedure was demonstrated in the validation of a qualitative commercial kit for detection of residues of sulphonamides in raw milk, considering the visual and instrumental practices for reading the results. The validation indicated the importance of using appropriate and properly calibrated equipment for the reliability of results obtained in the instrumental reading. Despite the high sensitivity of the kit, the validation confirmed its suitability for the purpose of monitoring sulphonamides residues in raw milk, with reference to the limits of national and international legislations.
Assunto
Sulfonamidas, Leite Qualidade, Validação de método, Leite Contaminação, Alimentos Análise
Palavras-chave
Leite cru, Procedimento, Sulfonamidas, Validação intralaboratorial, Resíduos de antimicrobianos, Método de ensaio qualitativo