Produção de espuma de poliuretano a partir de resíduos agroindustriais: adsorção de contaminante em meio aquoso e desempenho como retardante de chama
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Dissertação de mestrado
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Jacqueline Maria Flor
Eliane Ayres
Eliane Ayres
Resumo
A pesquisa teve como objetivo desenvolver materiais inovadores por meio da incorporação de cinza da casca de aveia (CA) e cinza da casca de arroz (CCA) em matriz polimérica de espuma de poliuretano (PU) com poliol de origem vegetal. O trabalho concentrou-se na capacidade de sorção de azul de metileno e na avaliação da resistência à propagação de chama. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram que a CA apresenta partículas alongadas e porosas, enquanto a CCA possui formato irregular com aglomeração das partículas e poros. A difratometria de raios X (DRX) indicou estrutura predominantemente cristalina em ambas as cinzas, com presença predominante de cristobalita (picos em 2θ = 21,21° e 21,87°). Foram sintetizadas uma amostra de poliuretano (PU Controle) e seis formulações de compósitos poliméricos: três contendo 5%, 15% e 25% de CA (PUCA5, PUCA15 e PUCA25) e três contendo 2,5%, 7,5% e 12,5% de uma combinação de CA e CCA (PUMIX5, PUMIX15 e PUMIX25). A incorporação das cinzas à matriz PU pouco alterou a estrutura amorfa da PU Controle, pois os compósitos exibem o pico de difração amplo próximo a 2θ = 20°. A PU Controle apresentou uma estrutura altamente porosa, composta por poros abertos interligados de dimensões distintas. As imagens de MEV dos compósitos, evidenciaram que as partículas dos resíduos foram depositadas nas paredes das células dos materiais, contribuindo para o aumento aparente da espessura média dessas paredes. Os espectros de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) dos materiais revelaram as bandas características do poliuretano, incluindo a banda em 3311 cm⁻¹ (estiramento N–H). Observou-se que a PU Controle apresentou maior intensidade nessa região em comparação aos compósitos, sugerindo que a incorporação das cinzas modificou o padrão de interações por ligações de hidrogênio, resultando em menor quantidade de grupos N–H livres nos compósitos. As vibrações de grupos (Si-O-Si) foram observadas nos compósitos de poliuretano. A estabilidade térmica, evidenciada pela termogravimetria, aumentou até 6% com a incorporação de CA. A PU controle teve um ângulo de contato de 109,01°. A PUCA25 teve um ângulo de contato de 80,23° e a PUMIX25 teve a sua hidrofobicidade praticamente inalterada, com um ângulo de contato de 109, 64º. O estudo de sorção do corante azul de metileno (MB) em meio aquoso foi realizado nas concentrações de 10; 20 e 50 mg·L⁻¹ dos materiais desenvolvidos. A PU Controle exibiu eficiência de sorção satisfatória na concentração de 50 mg·L⁻¹ (38%), com capacidade de remoção de 15 mg·g⁻¹. A PUCA25 apresentou desempenho superior sob as mesmas condições, atingindo capacidade adsortiva de 19 mg·g⁻¹ (45%). Na concentração inicial de 10 mg·L⁻¹ de azul de metileno, a PUMIX25 demonstrou o melhor desempenho, chegando a uma eficiência de remoção de 41% (5 mg·g⁻¹), superando a PU Controle (22,45%). Entre as formulações avaliadas, o PUMIX15 apresentou a maior resistência ao avanço da chama, destacando-se como o mais eficaz entre as amostras testadas.
Abstract
This research aimed to develop innovative materials by incorporating oat husk ash (OHA) and rice husk ash (RHA) into a polyurethane (PU) foam polymer matrix with a plant-based polyol. The work focused on methylene blue sorption capacity and flame propagation resistance. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that OHA has elongated and porous particles, while RHA has an irregular shape with particle agglomeration and pores. X-ray diffractometry (XRD) indicated a predominantly crystalline structure in both ashes, with a predominant presence of cristobalite (peaks at 2θ = 21.21° and 21.87°). A polyurethane sample (Control PU) and six polymer composite formulations were synthesized: three containing 5%, 15%, and 25% CA (PUCA5, PUCA15, and PUCA25) and three containing 2.5%, 7.5%, and 12.5% of a combination of CA and CCA (PUMIX5, PUMIX15, and PUMIX25). The incorporation of ash into the PU matrix did little to alter the amorphous structure of the Control PU, as the composites exhibit a broad diffraction peak near 2θ = 20°. The Control PU presented a highly porous structure, composed of interconnected open pores of different dimensions. SEM images of the composites showed that the residue particles were deposited on the cell walls of the materials, contributing to the apparent increase in the average thickness of these walls. Fourier transform infrared (FTIR) spectra of the materials revealed the characteristic bands of polyurethane, including the band at 3311 cm⁻¹ (N–H stretching). The control PU showed greater intensity in this region compared to the composites, suggesting that the incorporation of ash modified the pattern of hydrogen bonding interactions, resulting in a smaller quantity of free N–H groups in the composites. Group vibrations (Si-O-Si) were observed in the polyurethane composites. Thermal stability, evidenced by thermogravimetry, increased by up to 6% with the incorporation of CA. The control PU had a contact angle of 109.01°. PUCA25 had a contact angle of 80.23°, and PUMIX25 had its hydrophobicity practically unchanged, with a contact angle of 109.64°. The sorption study of methylene blue (MB) dye in aqueous medium was carried out at concentrations of 10, 20, and 50 mg·L⁻¹ of the developed materials. The Control PU exhibited satisfactory sorption efficiency at a concentration of 50 mg·L⁻¹ (38%), with a removal capacity of 15 mg·g⁻¹. PUCA25 showed superior performance under the same conditions, reaching an adsorptive capacity of 19 mg·g⁻¹ (45%). At an initial concentration of 10 mg·L⁻¹ of methylene blue, PUMIX25 demonstrated the best performance, reaching a removal efficiency of 41% (5 mg·g⁻¹), surpassing the Control PU (22.45%). Among the formulations evaluated, PUMIX15 showed the highest resistance to flame advance, standing out as the most effective among the samples tested.
Assunto
Construção civil, Sustentabilidade, Aveia, Arroz
Palavras-chave
Espuma de poliuretano, Cinza da casca de aveia, Cinza da casca de arroz, Sorção, Azul de metileno, Retardante de chama, Sustentabilidade