Desenvolvimento de um método de screening para anfetaminas em urina empregando ESI-MS com confirmação por GC-MS.
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Edna Maria Alvarez Leite
Isabel Cristina Pereira Fortes
Rodinei Augusti
Isabel Cristina Pereira Fortes
Rodinei Augusti
Resumo
Todas as vezes em que duas pessoas se encontram em uma disputa, cada uma sempre pensará em sair em vantagem contra o seu adversário. Isso acontece em qualquer situação: na escola, no trabalho, na política, nos negócios, nas guerras. No esporte, não é diferente. Hoje o esporte tornou-se uma verdadeira indústria, com premiações na maioria das vezes bastante valiosas, além de grandes investimentos por parte de patrocinadores. Na corrida pela superação ao adversário, atletas recorrem a meios ilegais para melhorar o próprio desempenho. Com o avanço da ciência, esses meios estão cada vez mais sofisticados. Por causa disso, também há uma exigência de que os métodos para a triagem de tais fraudes evoluam com igual ou maior velocidade. Os métodos utilizados com essa finalidade são chamados métodos de screening e fornecem uma resposta do tipo "sim" ou "não". Devem apresentar como características principais a rapidez na análise, baixo custo, fácil operação e acima de tudo, confiabilidade. Os métodos mais utilizados, principalmente para estimulantes são os imunoensaios, as cromatografias em camada delgada, líquida ou a gás, e a eletroforese capilar, esses últimos acoplados ou não à espectrometria de massas. Na prática, nenhuma técnica analítica consegue atender a todos os requisitos acima. Por isso, todo método de screening é acompanhado de um método confirmatório. Como tal, são utilizadas as cromatografias à gás e líquidas acoplada à espectrometria de massas. Nesse trabalho foram desenvolvidos um método de screening utilizando espectrometria de massas com injeção direta e um método confirmatório utilizando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas. O primeiro, inédito, apresentou excelente confiabilidade, alta seletividade, boa sensibilidade, além da rapidez nas análises e na preparação das amostras. O segundo apresentou alta sensibilidade, ampla linearidade e bons índices de precisão e recuperação. No entanto, o seu diferencial está na preparação das amostras. Utilizando extração em fase sólida e derivatização com anidrido acético em piridina (ambos reagentes de grau analítico), foi possível obter resultados tão bons quantos os alcançados por métodos descritos na literatura mais recente que utilizam os reagentes específicos para derivatização.
Abstract
Assunto
Estimulantes, Química analítica, Dopagem em esportes
Palavras-chave
anfetaminas, espectrometria de massas, screening