Desenvolvimento de metodologia analítica ambientalmente segura para determinação de cromo em amostras de interesse ambiental por extração em sistemas bifásicos baseados em água
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Elionai Cassiana de Lima Gomes
Mariana Ramos de Almeida
Mariana Ramos de Almeida
Resumo
Um novo método simples e ambientalmente seguro foi desenvolvido para a extração e determinação de íons cromo em Sistemas Aquosos Bifásicos (SAB) formados por copolímero tribloco (L35 ou L64), eletrólito (Na2SO4, C6H5Na3O7, C4H4Na2O6 e MgSO4), e H2O, utilizando o extrator hidrofóbico 1,5-difenilcarbazida (DFC). Avaliou-se a influência da presença e concentração do agente extrator, pH do meio reacional, natureza do copolímero e do eletrólito formador do SAB e variação da razão das massas das fases superior (FS) e inferior (FI). Foi possível extrair quantitativamente Cr(VI) para a fase superior do sistema (%E = 99,3%) utilizando o SAB formado por L35+Na2SO4 em condições de pH = 1,00, razão molar DFC/Cr(VI) = 130 e razão mFI/mFS = 1. Nessas condições, os íons Cr(III) concentram-se preferencialmente na fase inferior do sistema (%E 0%), o que permite a especiação de cromo em SAB. O método otimizado foi validado e figuras de mérito como linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) foram determinadas. Obteve-se uma faixa linear de 0,38 20 mg kg-1 (R2 = 0,9950) e a precisão variou de 3,40 a 5,98%. Na avaliação da exatidão do método foram obtidos valores de recuperação de 88,7 a 125%. Os LD e LQ apresentados foram de 0,10 mg kg-1 e 0,38 mg kg-1, respectivamente, o que está dentro do permitido pela legislação brasileira para lançamento de efluentes industriais. Além disso, aplicou-se o método proposto para a determinação de cromo em efluente de curtume, em que se obteve uma concentração de Cr(VI) igual a 871,25 mg kg-1, valor concordante com o obtido na quantificação da amostra (863,22 mg kg-1) por Espectrometria de Absorção Atômica de Chama (FAAS).
Abstract
A new simple and environmentally safe method has been developed for the extraction and determination of chromium using the hydrophobic extractor 1.5-diphenylcarbazide (DFC) in Aqueous Two-phase Systems (ATPS) formed by triblock copolymer (L35 or L64), electrolyte (Na2SO4, C6H5Na3O7, C4H4Na2O6 or MgSO4), and H2O. The influence of the following parameters on the extraction behavior of chromium were evaluated: concentration of the extracting agent, pH of the medium, type of ATPS-forming copolymer; type of ATPS-forming electrolyte and ratio between top (TP) and bottom (BP) phases of the system (mTP/mBP). Cr(VI) was quantitatively extracted to the top phase (E% = 99.3%) using the ATPS consisting of L35 + Na2SO4 at pH = 1.00, molar ratio DFC/Cr(VI) = 130 and mass ratio (mTP/mBP) = 1. Under these conditions, the ions Cr(III) concentrate preferentially in the electrolyte enriched phase (% E 0%), which allows chromium speciation using ATPS. The optimized method presented the following analytical features: linear range of 0.38 to 20 mg kg-1 (R2 = 0.9950); precision ranges from 3,40 to 5,98%; recovery rates range from 88,7 to 125%; limit of detection (LD) and limit of quantification (LQ) equal to 0.10 mg kg-1 and 0.38 mg kg-1, respectively, which are according to Brazilian legislation for the released of industrial effluents. Besides, excellent agreement between the proposed method and the Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) technique was observed for the analysis of chromium in a real sample of tannery effluent.
Assunto
Química analítica, Curtumes, Cromo, Química ambiental, Espectroscopia de chama, Extração (Quimica)
Palavras-chave
Extração, Cromo, Sistemas Aquosos Bifásicos, Curtume, Determinação