Determinação da composição inorgânica e orgânica do lúpulo (humulus lupulus) por ICP-MS e PS-MS
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Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Determination of the inorganic and organic composition of hops (humulus lupulus) by ICP-MS and PS-MS
Primeiro orientador
Membros da banca
Rodinei Augusti
Bruno Gonçalves Botelho
Bruno Gonçalves Botelho
Resumo
Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos analíticos empregando-se a espectrometria de massas por paper spray (PS-MS) para identificar os compostos orgânicos encontrados no lúpulo e a espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) para se determinar a composição elementar do lúpulo. Para as análises realizadas por ICP-MS, as amostras foram digeridas em frascos fechados assistido por radiação micro-ondas utilizando-se ácido nítrico diluído e peróxido de hidrogênio. Os elementos Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb e V foram determinados em 12 amostras de lúpulo de quatro países distintos. A partir das concentrações determinadas, as amostras foram discriminadas em grupos decorrentes dos indicadores geográficos com o uso de ferramentas quimiométricas por análise hierárquica de agrupamento (HCA) e análise dos componentes principais (PCA). Recuperações satisfatórias na faixa de 80 a 119% foram obtidas para todos os analitos, considerando as duas amostras empregadas nos experimentos de adição e recuperação. Para o PS-MS o preparo de amostras foi realizado triturando as amostras de lúpulo em um cadinho de ágata com uma solução de ácido fórmico 1% v v-¹. Em seguida, essa solução foi centrifugada e o líquido foi coletado sem o precipitado para ser utilizado para análise. As análises por PS-MS possibilitaram a visualização de íons no espectro de massas para as amostras analisadas tanto no modo negativo quanto no modo positivo, permitindo que estes dados fossem analisados pelos fragmentos encontrados no espectro e identificados conforme a relação massa carga e os estudos na literatura sobre os compostos presentes nas amostras de lúpulo.
Abstract
In this work, analytical procedures were developed using paper spray mass spectrometry (PS-MS) to identify the organic compounds found in hops and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to determine the elemental composition of hops. For the analyzes performed by ICP-MS, the samples were digested in closed flasks assisted by microwave radiation using dilute nitric acid and hydrogen peroxide. The elements Ag, As, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Sb and V were determined in 12 hop samples from four different countries. From the determined concentrations, the samples were broken down into groups resulting from the geographic indicators using chemometric tools by hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA). Satisfactory recoveries in the range of 80 to 119% were obtained for all analytes, considering the two samples used in the addition and recovery experiments. For PS-MS, sample preparation was performed by grinding the hop samples in an agate crucible with a 1% v v-¹ formic acid solution. Then, this solution was centrifuged and the liquid was collected without the precipitate to be used for analysis. The PS-MS analyzes allowed the visualization of ions in the mass spectrum for the samples analyzed in both negative and positive modes, allowing these data to be analyzed by the fragments found in the spectrum and identified according to the mass charge ratio and the studies in the literature on compounds present in hop samples.
Assunto
Química analítica, Cerveja, Quimiometria, Preparação de amostra (Química), Espectrometria de massa, Cromatografia líquida de alta eficiência, Acido nitrico, Agua oxigenada
Palavras-chave
Lúpulo, Quimiometria, Preparo de amostra, ICP-MS, PS-MS