Desenvolvimento de metodologia para a análise de amostras líquidas provenientes do processo de hidrometalurgia do zinco, via espectroscopia de fluorescência de raios-x

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Universidade Federal de Minas Gerais

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Dissertação de mestrado

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Development of a methodology for the analysis of liquid samples from the zinc hydrometallurgy process, via x-ray fluorescence spectroscopy

Primeiro orientador

Membros da banca

Adriana Nori de Macedo
Mariana Ramos de Almeida

Resumo

Este trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de um método para determinação de diversos elementos em amostras líquidas por Espectroscopia de Florescência de Raios X para controle de um processo industrial. O método foi otimizado de forma a eliminar as principais interferências previstas, e utiliza uma diluição de 10 vezes aliada à adição de lantânio como absorvedor pesado, para corrigir efeitos de absorção e ganho interelementares, viabilizando a construção de curvas de calibração independentes de matriz. Os padrões foram preparados diretamente a partir de sais e compostos puros dos analitos, e não foi necessário realizar correções matemáticas. A técnica se mostrou muito eficiente para os materiais estudados, e de muito fácil execução, fornecendo resultados para sete elementos com um tempo de leitura de cerca de três minutos. O processo monitorado é um circuito hidrometalúrgico de recuperação e purificação de zinco a partir de um subproduto da produção de zinco metálico, que contribui para a economia circular, e aumenta a disponibilidade de zinco no mercado interno, fortalecendo assim a cadeia de produção de fertilizantes no Brasil.

Abstract

This work describes the development and validation of an analytical method for determining various elements in liquid samples by X ray Fluorescence Spectroscopy to control an industrial process. The method was optimized in order to eliminate the main expected interferences, and uses a 10-fold dilution combined with the addition of lanthanum as a heavy absorber, to correct inter-element absorption and enhancement effects, enabling the construction of matrix-independent calibration curves. The standards were prepared directly from pure salts and compounds of the analytes, and it was not necessary to do mathematical corrections. The technique proved to be very efficient for the materials studied, and very easy to execute, providing results for seven elements with a measuring time of around three minutes. The monitored process is a hydrometallurgical circuit for the recovery and purification of zinc from a by-product of the production of metallic zinc, which contributes to the circular economy, and increases the availability of zinc in the domestic market, thus strengthening the fertilizer production chain in Brazil.

Assunto

Química analítica, Hidrometalurgia, Zinco, Lantânio, Controle de qualidade, Fluorescência de raio X, Espectroscopia de fluorescência, Adubos e fertilizantes, Preparação de amostra (Química)

Palavras-chave

Fluorescência de raios x, Zinco, Interferência de matriz, Amostras líquidas, Lantânio

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