Carbamato de etila e seus precursores em aguardente de cana: métodos de análise e suas correlações
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Tese de doutorado
Título alternativo
Ethyl carbmate in suga cane distilled spirit: methods for the analysis of precursors and formation in artisanal stills
Primeiro orientador
Membros da banca
David Lee Nelson
Evelyn de Souza Oliveira Lopes
João Basco Faria
Mariem Rodrigues Ribeiro
Evelyn de Souza Oliveira Lopes
João Basco Faria
Mariem Rodrigues Ribeiro
Resumo
Este trabalho teve como objetivo determinar a influência da destilação e da
temperatura de armazenamento nos teores de carbamato de etila (CE) e de alguns de
seus precursores em aguardente de cana produzidas em alambiques artesanais. O
método para a determinação de CE por CLAE após derivação com 9-xantidrol não foi
sensível o suficiente para a análise de aguardente de cana. O uso de CE deuterado
como padrao interno foi investigado e conferiu maior exatidao ao método por CG-EM.
Métodos espectrofotométricos foram desenvolvidos e validados para a determinacao de
possíveis precursores de CE, ureia e cianeto. Um método foi validado para a
determinacao de cobre utilizando espectrometria de absorção atômica com chama.
Amostras de aguardente de cana produzidas no estado de Minas Gerais apresentaram
teores de cianeto que variaram de 0,020 a 0,115 mg/L e de ureia que variaram de 0,50 a
5,10 mg/L. Não houve correlação significativa entre os teores destes compostos e os
teores de CE nas amostras. O processo de destilação foi acompanhado em um
estabelecimentos artesanal de Minas Gerais. Os teores de cobre foram significativamente
maiores na frações cabeça e cauda. O carbamato de etila apresentou correlação positiva
significativa com cianeto, uréia e acidez, e correlação negativa com o grau alcoólico. A
influência da temperatura de armazenamento e do grau alcoólico nos teores de CE em
aguardentes de cana de três alambiques artesanais foi investigada. Menores teores de
CE foram encontrados durante o armazenamento a 10 °C, comparado a 23 e 36 °C,
sugerindo que a aguardente de cana deve ser armazenada em baixas temperaturas.
Abstract
The objective of this work was to investigate the influence of distillation and storage
temperature on the levels of ethyl carbamate (EC) and some of its precursors in
sugar cane spirit produced in artisanal stills. A method for the determination of EC
by HPLC after derivatization with 9-xanthydrol was not sensitive enough for analysis
of sugar cane spirits. The use of deuterated EC as an internal standard was
investigated and found to provide greater accuracy using GC-MS.
Spectrophotometric methods were developed and validated for the determination of
the possible EC precursors - urea and cyanide. A method was validated for copper
using atomic absorption flame spectrometry and used to investigate the influence of
distillation on cupper levels. Samples of sugar cane spirit produced in the state of
Minas Gerais showed levels of cyanide ranging from 0.020 to 0.115 mg/L and of urea
from 0.50 to 5.10 mg/L. There was no significant correlation between the levels of
these compounds and the EC levels found in these samples. The distillation
process was followed in an artisanal still in Minas Gerais. The levels of cupper were
higher in the head and tail fractions. The levels of ethyl carbamate showed a
significant positive correlation with cyanide, urea and acidity, and a negative
correlation with alcohol. The influence of storage temperature and the alcoholic
content on EC levels in sugar cane spirits of three artisanal stills was investigated.
Lower levels of EC were found during storage at 10 °C, compared to 23 and 36°C,
suggesting that the sugar cane spirit should must be stored at low temperatures.
Assunto
Palavras-chave
Aguardente de cana, Carbamato de etila, Ureia, Cianeto, Grau alcoólico