Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em cacau: desenvolvimento e validação de método analítico e produção de material para ensaio de proficiência
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Tese de doutorado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Camila Argenta Fante
Scheilla Vitorino de Souza Ferreira
Silvana da Motta
Mauro Lúcio Gonçalves de Oliveira
Amauri Geraldo de Souza
Scheilla Vitorino de Souza Ferreira
Silvana da Motta
Mauro Lúcio Gonçalves de Oliveira
Amauri Geraldo de Souza
Resumo
Foi desenvolvido e validado um método para a determinação de oito hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em amêndoas de cacau por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas. A faixa linear do método e a linearidade das curvas de calibração preparadas nos solventes e nas matrizes foram determinadas, estudando-se os efeitos de matriz. A precisão do método foi avaliada em condições de repetibilidade e reprodutibilidade parcial, assim como a robustez. A seletividade e a recuperação foram investigadas em ensaios de adição de padrões em amostras brancas. Foram determinados os limites de detecção, de quantificação, de decisão e a capacidade de detecção do método. Foi produzido um material teste para ensaio de proficiência de HPAs em amêndoas de cacau, a partir de amostras fortificadas com padrões. Após testes de homogeneidade e estabilidade em curto prazo do item de ensaio, foi conduzido um estudo de estabilidade após um mês e quatro meses de armazenamento refrigerado. Falta de homogeneidade foi detectada apenas para o composto dibenzo(a,h)antraceno. No caso da estabilidade em curto prazo, o lote foi considerado estável pelos critérios do teste de t para todos os analitos, porém nenhum dos analitos apresentaram estabilidade quando avaliados pelo critério do desvio de proficiência. Apenas o composto benzo(a)antraceno foi estável durante o período de um mês sob refrigeração. O material preparado de HPAs em amêndoas de cacau pode ser utilizado com o propósito de se realizar um ensaio de proficiência, desde que transportado e armazenado sob refrigeração.
Abstract
A method for the determination of eight polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in cocoa beans by gas chromatography coupled to mass spectrometry was optimized and validated. The linear range of the method and the linearity of the calibration curves prepared in the solvents and in the matrices were determined by studying the matrix effects. The accuracy of the method was evaluated under conditions of repeatability and partial reproducibility, as well as robustness. Selectivity and recovery were investigated in standard addition assays on white samples. Limits of detection, quantification, decision and method detection were determined. A test material for assaying the proficiency of PAHs in cocoa beans was produced from spiked samples. After tests of homogeneity and short-term stability of the reference material, a stability study was conducted after one month and four months of refrigerated storage. Lack of homogeneity was detected only for the compound dibenz[a,h]anthracene. In the case of short-term stability, the batch was considered stable by the t-test criteria for all analytes, however no analytes showed stability when assessed by the proficiency deviation criteria. Only the benzo[a]anthracene compound was stable for one month under refrigeration. The PAHs prepared material in cocoa beans could be used for the purpose of conducting a proficiency test, since it is transported and storaged under refrigeration.
Assunto
Cacau, Controle de qualidade, Hidrocarbonetos, Alimentos Análise, Espectrometria de massa
Palavras-chave
Cacau, Controle de qualidade, Espectrometria de massas, Hidrocarbonetos cíclicos aromáticos, Testes de materiais