Nanotubos anódicos de TiO2 dopados com íons Fe3+ : síntese, caracterização e avaliação do potencial fotocatalítico
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Dalila Chaves Sicupira
Vanessa de Freitas Cunha Lins
Rosa Maria Rabelo Junqueira
Vanessa de Freitas Cunha Lins
Rosa Maria Rabelo Junqueira
Resumo
O dióxido de titânio (TiO2) é um composto com características semicondutoras amplamente investigado devido às suas propriedades eletrônicas, óticas, magnéticas e catalíticas. Nas últimas duas décadas, os nanotubos de TiO2 têm despertado um interesse especial visto que podem ser utilizados como fotocatalisadores na degradação de poluentes orgânicos e na produção de hidrogênio a partir da eletrólise da água. Entretanto, há limitações nas aplicações fotocatalíticas do TiO2, uma vez que este semicondutor apresenta uma banda proibida (band gap) relativamente larga (3,0-3,2 eV) e uma alta taxa de recombinação dos pares elétron-buraco. A dopagem dos nanotubos de TiO2 com Fe3+ é apontada como uma estratégia para contornar estas limitações. A introdução do ferro pode ser adotada para modificar as nanoestruturas de TiO2 e reduzir seu band gap, estendendo sua fotoresposta para a região do visível, que corresponde a 45 % da energia irradiada pelo sol. Tendo isto em vista, o presente trabalho tem como objetivo produzir nanotubos dopados com ferro (Fe- TiO2) através de anodização eletroquímica com dopagem in situ, caracterizar estas nanoestruturas e avaliar o efeito da dopagem na fotoatividade do TiO2. A síntese foi realizada sob um potencial de 48 V por 2 horas. Os nanotubos foram caracterizados por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia por dispersão em energia (EDS), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de refletância difusa UV-Vis. A fotoatividade foi avaliada através dos ensaios de cronoamperometria e voltametria linear. A presença de ferro na amostra de Fe- TiO2 foi confirmada por EDS. As imagens do MEV mostraram que a dopagem provocou uma redução no diâmetro interno dos nanotubos e na espessura do filme anódico. Os band gaps médios obtidos foram 2,962 (± 0,107) eV para o Fe- TiO2 e 3,057 (± 0,049) eV para o TiO2 puro. Nos ensaios fotoeletroquímicos as amostras dopadas apresentaram uma fotoresposta ligeiramente maior que as não dopadas, indicando que a dopagem pode provocar alterações nas propriedades fotocatalíticas do TiO2.
Abstract
Titanium dioxide (TiO2) is a compound with semiconductor characteristics that has been widely investigated due to its electronic, optical, magnetic, and catalytic properties. In the last two decades, TiO2 nanotubes have attracted special interest since they can be used as photocatalysts in the degradation of organic pollutants and the production of hydrogen from water electrolysis. However, there are limitations in the photocatalytic applications of TiO2, since this semiconductor has a relatively wide band gap (3.0-3.2 eV) and a high recombination rate of electron-hole pairs. Doping TiO2 nanotubes with Fe3+ is indicated as a strategy to overcome these limitations. The introduction of iron can be adopted to modify TiO2 nanostructures and reduce their band gap, extending their photoresponse to the visible region, which corresponds to 45% of the energy radiated by the sun. The present work aims to produce iron-doped nanotubes (Fe-TiO2) through electrochemical anodization within situ doping, characterize these nanostructures, and evaluate the effect of doping on the photoactivity of TiO2. The synthesis was carried out under a potential of 48 V for 2 hours. The nanotubes were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy. The photoactivity was evaluated through chronoamperometry and linear voltammetry tests. EDS confirmed the presence of iron in the Fe-TiO2 sample. The SEM images showed that doping caused a reduction in the inner diameter of the nanotubes and the thickness of the anodic film. The average band gaps obtained were 2.962 (± 0.107) eV for Fe-TiO2 and 3.057 (± 0.049) eV for pure TiO2. In the photoelectrochemical tests, the doped samples presented a slightly higher photoresponse than the undoped ones, indicating that doping can cause changes in the photocatalytic properties of TiO2.
Assunto
Engenharia química, Nanoestrutura, Nanotubos de dióxido de titânio, Ions de ferro, Fotocátalise, Dopagem química, Anodização
Palavras-chave
Anodização, Nanotubos de TiO2, Dopagem de nanotubos de TiO2, Nanotubos de Fe-TiO2, Filmes de óxidos nanoestruturados