Validação e aplicação do bioensaio DR CALUX® para triagem de contaminação por dioxinas, furanos e bifenilas policloradas em gordura de aves
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Dissertação de mestrado
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Resumo
O método DR CALUX® foi validado para a análise de dioxinas, furanos e
bifenilas policloradas dioxin-like em amostras de gordura de aves, com o
propósito de aplicação na triagem de amostras do programa nacional do
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Amostras
naturalmente contaminadas, em três níveis de concentração, além do branco,
sendo 20 replicatas por nível, foram analisadas em quatro bateladas analíticas,
sob condições de repetibilidade e precisão intermediária. A faixa de
concentração validada cobriu os níveis críticos para a triagem, ou seja,
próximos aos limites máximos regulamentados e ao limite de corte. A taxa de
seletividade foi 90% enquanto as taxas de sensibilidade variaram entre 95 e
100%. As taxas de falsos resultados foram baixas, correspondendo a 10% de
falso-positivos e 0% a 5% de falso-negativos. A região de perda de
confiabilidade (RPC) foi estimada entre -0,20 (portanto não diferindo de zero) e
0,94 pg TEQ-OMS/g de gordura, considerando-se porcentagens de resultados
positivos de 5% e 95%, respectivamente, sendo o limite de detecção definido
como o extremo superior desta faixa. Precisão foi demonstrada, com valores de
acordância e concordância iguais a 1,00 fora da RPC. Os resultados do método
de triagem foram comparados com aqueles obtidos pelo método confirmatório
para 36 amostras de rotina. Os resultados encontrados, aliados a uma
avaliação do histórico de amostras analisadas para este escopo, no âmbito do
programa nacional, indicaram a aplicabilidade do método DR CALUX® como
estratégia de triagem, simplificando e trazendo agilidade ao processo de
monitoramento dos contaminantes mencionados no contexto da cadeia
produtiva de alimentos brasileira.
Abstract
The DR CALUX® method was validated for the analysis of dioxins, furans
and dioxin-like polychlorinated biphenyls in poultry fat aiming its application in
the samples screening of the national program of the Ministry of Agriculture,
Livestock and Food Supply (MAPA). 20 replicates of naturally contaminated
samples, at three concentration levels, and the blank sample were analyzed in
four different runs, under repeatibility and intermediate precision conditions. The
validate range covered the critical levels for the screening, e.g., the maximum
limit and the cut-off limit. The selectivity rate was 90% meanwhile the sensitivity
rate were between 95 and 100%. The false results rates were low, as the value
obtained for false-positives was 10% and for false-negatives were between 0%
and 5%. The unreliability region (UR) was estimated between -0,20 (so, not
different from zero) and 0,94 pg TEQ-WHO/g of fat, based on 5 and 95% of
positive results, respectively, being the detection limit defined as the upper limit
of this region (0,94). Method precision was demonstrated with accordance and
concordance values of 1,00 out of the UR. 36 routine samples were analyzed
and the results were compared with those obtained by the confirmatory method.
These results, associated with an evaluation of the historical of samples
analyzed for this scope, by the national program, indicated the DR CALUX®
applicability as a screening strategy, simplifying and promoting a higher sample
throughput to the monitoring process of the referred contaminants in the
Brazilian food chain
Assunto
Palavras-chave
Dioxinas, Furanos, Bifenilas policloradas, Método de ensaio qualitativo, Triagem, Validação intralaboratorial, Gordura de aves
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