Determinação de multirresíduos de agrotóxicos em água empregando SPE automatizado e GC-MS/MS: desenvolvimento, validação e monitoramento ambiental
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Multi-residues determination of pesticide in water using automated SPE and GC-MS/MS: development, validation and environmental monitoring
Primeiro orientador
Membros da banca
Helvécio Costa Menezes
Mariana Ramos de Almeida
Mariana Ramos de Almeida
Resumo
Este trabalho descreve a otimização e a validação de um método multirresíduos, empregando extração em fase sólida automatizada e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas sequencial, para a determinação de 63 agrotóxicos em água tratada e 56 em água in natura. A condição de extração otimizada utilizou cartucho Oasis HLB 6cc (200 mg), 200 mL de amostra (pH 4), limpeza do cartucho com 3 mL de água ultrapura (pH 4), extração dos analitos com 2,5 mL de acetonitrila:acetato de etila (1:1 v/v) de forma fracionada, evaporação do extrato a 40°C e ressuspensão em 200 μL de acetonitrila:acetato de etila (1:1 v/v) com adição de 5% v/v da solução de protetor de analito (gluconolactona e d-sorbitol). A validação do método foi realizada de acordo com as recomendações do SANTE/2020/12830, da União Europeia. Os limites de quantificação obtidos variaram de 0,010 a 0,080 μg L-1, as porcentagens de recuperação estiveram entre 81 e 120%, para 97% dos agrotóxicos avaliados, e o coeficiente de variação foi inferior a 20%. O método validado foi submetido a dois ensaios de proficiência da Sabesp, pelo qual se mostrou proficiente para a análise dos agrotóxicos avaliados. O método foi implementado no Laboratório de Resíduos de Agrotóxicos da Funed, laboratório de referência em análise de agrotóxicos do Brasil. A análise de 57 amostras de água destinada ao consumo humano, coletadas em diferentes cidades de Minas Gerais pela vigilância ambiental, mostrou que 30% apresentavam contaminação com os agrotóxicos em estudo, entretanto, abaixo do valor máximo permitido estabelecido pelo Ministério da Saúde.
Abstract
This work presents the optimization and validation of a multi-residue method, using automated solid-phase extraction and gas chromatography tandem mass spectrometry, for the determination of 63 pesticides in treated water and 56 in raw water. The optimized extraction condition used an Oasis HLB 6cc cartridge (200 mg), 200 mL of sample (pH 4), cartridge cleaning with 3 mL of ultrapure water (pH 4), analyte extraction with 2,5 mL of acetonitrile:ethyl acetate (1:1 v/v) fractionally, evaporation of the extract at 40°C, and resuspension in 200 μL of acetonitrile:ethyl acetate (1:1 v/v) with addition of 5% v/v of the analyte protectant (gluconolactone and d-sorbitol). Method validation was based on the criterial and recommendations of SANTE/2020/12830 from the European Union. The quantification limits ranged from 0.010 to 0.080 μg L-1, recovery percentages were between 81 and 120% for 96.8% of the evaluated pesticides, and the relative standard deviation was less than 20%. The validated method was submitted to two proficiency tests by Sabesp, which proved to be proficient in the analysis of the evaluated pesticides. The method was implemented at the Laboratório de Resíduos de Agrotóxicos of the Funed, a reference laboratory for pesticide analysis in Brazil. The analysis of 57 samples of water for human consumption, collected in different cities in Minas Gerais by the environmental surveillance, showed that 30% had contamination below the maximum permitted value established by the Ministério da Saúde.
Assunto
Química analítica, Produtos químicos agrícolas, Monitoramento ambiental, Espectrometria de massa, Cromatografia de gás, Extração (Química), Água – Análise, Análise ambiental
Palavras-chave
Agrotóxicos em água, GC-MS/MS, Validação de método, Extração em fase sólida automatizado, Protetor de analito, Monitoramento ambiental