Síntese e caracterização de complexos N,N'-dietilditiocarbamato de Bi(III), Sn(IV), Ga(III), In(III) e Zn(II) e de seus produtos de decomposição térmica.
Carregando...
Data
Autor(es)
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
Arilza de Oliveira Porto
Antonio Flavio de Carvalho Alcantara
Antonio Flavio de Carvalho Alcantara
Resumo
Devido às inúmeras vantagens apresentadas pelo grupo dos ligantes ditiocarbamatos, utilizou-se neste trabalho o ligante N,N'-dietilditiocarbamato como agente complexante para obtenção de complexos de bismuto, estanho, gálio, índio e zinco, com o objetivo de explorar suas potencialidades como precursores de fonte única para obtenção de sulfetos. O trabalho foi estruturado em duas etapas, sendo que a primeira consiste na síntese do sal N,N'-dietilditiocarbamato de sódio, empregado como fonte do ligante e a rota de síntese dos complexos metálicos, bem como suas caracterizações através de suas faixas de temperatura de fusão e solubilidade, e pelas das técnicas de ressonância magnética nuclear e absorção na região do infravermelho. A segunda etapa compreende a decomposição térmica dos complexos e a caracterização dos resíduos obtidos. Para tanto, fez-se o estudo do comportamento térmico dos complexos como uma pré-etapa de pirólise, onde foram estabelecidas as melhores condições de trabalho. Posteriormente, realizou-se a decomposição térmica dos precursores em forno tubular e caracterizaram-se os resíduos obtidos. As técnicas empregadas para caracterização dos resíduos foram difração de raios-X, espectroscopia de fotoelétrons emitidos por raios-X (exceto para o resíduo do complexo de estanho, para o qual se utilizou a espectroscopia Mössbauer) e espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível.
Abstract
The literature reports several interesting properties of dithiocarbamate ligands.Therefore, N,N-dietyldithiocarbamate anion has been employed in this work to produce Bi(III), Ga(III), In(III), Zn(II) and organotin complexes, in order to explore its ability as single source precursors of inorganic sulfides, in pyrolysis experiments. The work was divided into two parts. The first one comprised the synthesis of the ligand as sodium salt and the preparation of the complexes. All the compounds have beencharacterized by NMR, IR, and melting points. Also the thermal behavior of each complex has been studied by thermogravimetric analysis.In the second part of the work the complexes were thermally decomposed and the corresponding products were characterized by X-ray powder diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy (except the organotin complex which was characterized by 119Sn MössbauerSpectroscopy) and electronic spectroscopy.
Assunto
Carbamatos, Físico-química, Ciencia dos materiais, Análise térmica, Química
Palavras-chave
N'-dietilditiocarbamato, Sulfetos Metálicos, N