Síntese e caracterização de soluções coloidais de pontos quânticos de ZnS, In2S3 E Zn-In-S estabilizados com carboximetilcelulose para potencial aplicação em nanofotocatálise
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Universidade Federal de Minas Gerais
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Dissertação de mestrado
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Synthesis and characterization of colloidal solutions of ZnS, In2S3 and Zn-In-S quantum dots stabilized with carboxymethylcellulose for potential application in nanophotocatalysis
Primeiro orientador
Membros da banca
Marco Elisio Marques
Isadora Cota Carvalho
Isadora Cota Carvalho
Resumo
A partir do final do século XX a nanotecnologia passou a ser enxergada como uma área revolucionária. Com isso, inúmeras possibilidades dessa ciência estão sendo exploradas para o progresso da vida humana. No campo do meio ambiente, esforços têm sido tomados para modificar legislações vigentes para a introdução dessas novas e promissoras tecnologias que podem ser solução para diversos problemas relacionados a poluição do ar, das águas e do solo. Tendo isso em vista, o trabalho conta com uma síntese nanoestruturas coloidais fluorescentes de Pontos Quânticos (QD’s) de ZnS dopados com índio por uma rota sustentável para aplicação ambiental em fotocatálise. Os parâmetros de síntese, do efeito da dopagem com índio, da funcionalização com estabilizantes e biomoléculas nas características morfológicas e óticas dos QD’s é essencial para a avaliação da possibilidade de sua aplicação. As técnicas utilizadas para caracterização química, morfológica, estrutural e ótica foram: microscopia eletrônica de transmissão (MET) com espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) e com difração de elétrons em área selecionada (SAED), espalhamento dinâmico de luz (DLS), potencial zeta (ZP), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis) e espectroscopia de fotoluminescência (PL). Dessa forma, essa síntese é um problema multidisciplinar complexo que envolve química, física, engenharia de materiais, entre outros. O sistema analisado de três elementos associado a um biopolímero verificou diferentes bandas proibidas de 4,04 eV para o ZnS, 3,4 eV para o In2S3, 3,27 eV para o Zn-In-S na proporção teórica 1-2-4 e 3,17eV para o Zn-In-S na proporção teórica 1-4-20. Em relação ao comprimento de onda máximo da fotoluminescência para esses quatro sistemas tivemos 424 nm, 450 nm, 355 nm e 380 nm, respectivamente, sendo os ZnS QD’s com a maior intensidade. Em relação aos tamanhos, os colóides estiveram entre 24 nm e 188 nm com uma carga superficial negativa representando a CMC envolvendo os pontos quânticos, enquanto o tamanho dos pontos quânticos esteve entre 2,4 nm e 3,3 nm. Em relação as aplicações foram analisadas dois tipos de corantes, o azul de metileno (MB), catiônico, e o alaranjado de metila (MO), aniônico, nos pontos quânticos de ZnS e In2S3. Para o sistema de ZnS, foram avaliados diferentes pH’s de 3, 5 e 7, sendo a maior eficiência sendo no pH 5 para os dois corantes, sendo de 65% de degradação para o MB e 72% para o MO. Nos sistemas de Zn-In-S e In2S3 ao adicionar os pontos quânticos na solução de MB, observou-se uma diminuição na absorbância resultante da interação do índio com o corante, o que não foi observado para o MO e durante o ensaio de fotocatálise observou ainda uma diminuição, de intensidade associada a um blue-shift da solução. Dessa forma, os pontos quânticos sintetizados por síntese verde se mostraram promissores para uma aplicação ambiental uma vez que além terem baixo potencial de toxicidade, são capazes de degradar dois dos corantes mais comumente utilizados pela indústria.
Abstract
Since the end of the 20th century, nanotechnology has been seen as a revolutionary area. As a
result, countless possibilities of this science are being explored for the advancement of human
life. In the environmental field, efforts have been made to modify current legislation to
introduce these new and promising technologies that can be a solution to several problems
related to air, water and soil pollution. With this in mind, the work includes a synthesis of
fluorescent colloidal nanostructures of ZnS QDs doped with indium by a sustainable route for
environmental application in photocatalysis. The synthesis parameters, the effect of indium
doping, the functionalization with stabilizers and biomolecules on the morphological and
optical characteristics of the QDs are essential for evaluating the possibility of their application.
The techniques used for chemical, morphological, structural and optical characterization will
be: transmission electron microscopy (TEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)
and selected area electron diffraction (SAED), dynamic light scattering (DLS), zeta potential
(ZP), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), ultraviolet-visible spectroscopy (UV-
Vis) and photoluminescence spectroscopy (PL). Thus, this synthesis is a complex
multidisciplinary problem involving chemistry, physics, materials engineering, among others.
The analyzed system of three different elements associated with a biopolymer verified different
forbidden bands of 4.04 eV for ZnS, 3.4 eV for In2S3, 3.27 eV for Zn-In-S in the theoretical
proportion 1-2-4 and 3.17 eV for Zn-In-S in the theoretical proportion 1-4-20. Regarding the
maximum wavelength of photoluminescence for these 4 systems we had 424 nm, 450 nm, 355
nm and 380 nm, respectively, with the ZnS QDs having the highest intensity. Regarding the
sizes, the colloids were between 24 nm and 188 nm with a negative surface charge representing
the CMC involving the quantum dots, while the size of the quantum dots was between 2.4 nm
and 3.3 nm. Regarding the applications, two types of dyes were analyzed, methylene blue (MB),
cationic, and methyl orange (MO), anionic, in the ZnS and In2S3 quantum dots. For the ZnS
system, different pHs of 3, 5 and 7 were evaluated, with the greatest efficiency being at pH 5
for both dyes, being 65% degradation for MB and 72% for MO. In the Zn-In-S and In2S3
systems, when adding the quantum dots to the MB solution, a decrease in absorbance resulting
from the interaction of indium with the dye was observed, which was not observed for MO.
During the photocatalysis test, a decrease in intensity associated with a blue-shift of the
solution, characterized by dye demethylation, was also observed. Thus, the quantum dots
synthesized by green synthesis proved to be promising for environmental application since, in
addition to having low toxicity potential, they are capable of degrading two of the dyes most
commonly used in industry.
Assunto
Materiais, Ciência dos materiais, Pontos quânticos, Nanomateriais, Fotocátalise
Palavras-chave
Pontos quânticos, Nanomateriais, Ambiental, Fotocatálise, Síntese sustentável
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