Validação de metodologia analítica para determinação de resíduos de fungicidas ditiocarbamatos em tomate por espectrofotometria
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Editor
Universidade Federal de Minas Gerais
Descrição
Tipo
Dissertação de mestrado
Título alternativo
Primeiro orientador
Membros da banca
David Lee Nelson
Jose Virgilio Coelho
Scheilla Vitorino de Souza Ferreira
Jose Virgilio Coelho
Scheilla Vitorino de Souza Ferreira
Resumo
Para determinação de resíduos de fungicidas ditiocarbamatos em tomate foi realizada uma validação intralaboratorial do método espectrofotométrico utilizando o sistema de reação vertical para dissulfeto de carbono, atendendo os requisitos exigidos pela ABNT NBR ISO/IEC 17025 e a legislação brasileira vigente. Foram realizados ensaios com curvas de calibração em solventes e em matriz, em amostras brancas e em amostras adicionadas de padrão. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Nos estudos realizados, a linearidade do método foi demonstrada na faixa de 0,62 a 5,26 g mL-1, com confirmação do efeito do dia e ausência do efeito de matriz. O limite de detecção foi de 0,15 mg kg-1 e o limite de quantificação de 0,5 mg kg-1. Para o limite de quantificação a média de recuperação foi de 115,2 %, confirmando a exatidão. Neste nível, o método apresentou precisão aceitável, com desvios padrão relativos de 11,82%. sob condições de repetitividade e de reprodutibilidade parcial. Foram determinados limite de decisão de 2,4 mg kg-1 e capacidade de detecção de 3,0 mg kg-1. Os resultados obtidos confirmaram que o método espectrofotométrico para determinação de resíduos de ditiocarbamatos em tomate atende os requisitos exigidos.
Abstract
Single laboratory validation of a spectrophotometric method using the system of vertical reaction for carbon disulfide for determination of fungicides dithiocarbamate residues in tomato, according to ISO/IEC 17025 requirements and the Brazilian legislation was accomplished. Experiments with solvent and matrix-matched calibration curves, blanks and spiked samples were performed. The assumptons related to the employed statistics were appraised and confirmed. The method linearity was obtained between 0.62 to 5.26 mg mL-1, with confirmation of the effect of the day and absence of matrix effects. The detection limit was 0.15 mg kg-1 and the limit of quantification 0.5 mg kg -1. On the quantification limit, the recovery average was 115.2%, confirming the trueness. In this level the method presented acceptable precision, with relative standard deviations of 11.82% under repeatability and parcial reproducibility conditions. The limit of decision was 2.4 mg kg-1 and the capacity of detection was 3.0 mg kg -1. The results by spectrophotometric method for determination of dithiocarbamate residues in tomato confirmed the fitness to purpose.
Assunto
Alimentos, Fungicidas, Tomate Qualidade, Pesticidas Resíduos em alimentos, Alimentos Contaminação, Espectrofotometria
Palavras-chave
Ditiocarbamatos, Validação, Espectofotometria, Dissulfeto de carbono