Retrieving chemical and structural properties of nanomaterials through synchrotron x-ray diffraction techniques

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Universidade Federal de Minas Gerais

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Tese de doutorado

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Carlos Basilio Pinheiro
Paulo Sérgio Soares Guimarães
Florian Edouard Pierre Meneau
Gilmar Eugenio Marques

Resumo

 Esta tese apresenta um estudo sobre nanoestruturas cristalinas semicondutoras utilizando técnicas de difração de raios-X, principalmente difração ressonante (anômala) de raios-X, para determinar as propriedades estruturais e químicas de tais estruturas. Nosso primeiro resultado experimental apresenta um estudo de ilhas de In(Mn)As crescidas sob fluxo controlado de Mn, no topo de substratos de GaAs(001). Adicionar quantidades distintas de Mn no processo de crescimento faz com que as ilhas de In(Mn)As aloquem os átomos metálicos em diferentes sítios, que podem ser substitucionais ou intersticiais. Realizando medidas de difração de raios-X nestas nanoestruturas, utilizando fótons com energia em torno da borda de absorção K do Mn, é possível verificar quantitativamente sua concentração química, e também determinar o sítio que está sendo preenchido. Cada possível sítio tem sua própria assinatura em diferentes reflexões e, com a escolha correta das reflexões, pode-se determinar, de forma não ambígua, a porcentagem dos sítios ocupados. O segundo estudo aplica difração ressonante de raios-X em nanoestruturas de Ge crescido em Si (substrato), com diferentes ângulos de misuct em relação à direção(001). É bem conhecido da literatura que Ge pode crescer em Si como domos ou superdomos, dependendo da quantidade de Ge utilizado. Sabe-se também que um ângulo de miscut pode afetar a dinâmica de crescimento, pois altera a composição interna das estruturas. O estudo quantitativo da composição de domos/superdomos realizados relacionam suas propriedades químicas com os efeitos observados pela difração de raios-X em função do miscut. Finalmente, também apresentamos um estudo sobre ilhas de InGaAs em cima de uma membrana de GaAs(001) ultrafina. Medidas de difração de raios-X com nano-foco permitem a determinação do estado de tensão em ilhas isoladas, ajudando a entender as mudanças estruturais na membrana após liberá-la do substrato onde foi crescida.

Abstract

This thesis presents a study about crystalline semiconductor nanostructures using x-ray diffraction techniques, mainly resonant (anomalous) x-ray diffraction, in order to determine structural and chemical properties of these structures. Our first experimental result is a study about In(Mn)As islands grown under controlled Mn flux on the top of GaAs(001) substrates. Adding distinct amounts of Mn on the growth process makes the In(Mn)As islands allocate the metallic atoms in different sites, which can be substitutional or interstitial. Performing x-ray diffraction measurements on these nanostructures, using photons with energy near the Mn-K absorption edge, it is possible to verify quantitatively their chemical concentration, and also which site is being occupied. Each possible site has its own signature on different reflections and, with the right choice of reflections, one can determine, unambiguously, the percentage of occupied sites. The second study applies resonant x-ray diffraction on nanostructures of Ge grown on Si (substrate) with different miscut angles with respect to the (001) direction. It is well known from the literature that Ge can grown on Si as domes or superdomes, depending on the amount of Ge content. It is also known that a miscut angle can affect the growth dynamics, as it changes the internal composition of the structures. The quantitative study of the domes/superdomes composition carried out there connects its chemical properties with the effects observed by x-ray diffraction due to the miscut. Finally, we also present a study of InGaAs islands on top of an ultrathin GaAs(001) membrane. Nano-focused x-ray diffraction measurements allows the determination of the strain status on isolated islands, helping to understand the structural changes on the membrane after releasing it from the substrate where it was originally grown.

Assunto

Difração, Nanoestrutura , Raio X Difração

Palavras-chave

propriedades estruturais e químicas, nanoestruturas, Difração de raios-X

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